| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Препарат Аугментин >>>
|
 |
|
Monica Пользователь Ранг: 14 |
 18.05.2014 // 14:26:03
Редактировано 1 раз(а) По результатам потенциометрического титрования в 5 мл суспензии осталось на данный момент 23 мг, а было 400. То есть это всего 6% от начальной массы ( концентрации) амоксициллина. Получается, что нет смысла через разницу находить массу клавулановой кислоты? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
18.05.2014 // 20:29:55
Нет никакого смысла. 
|
|||||
|
Monica Пользователь Ранг: 14 |
18.05.2014 // 22:16:46
Хорошо. Значит, я всё-таки могу сказать, что определила остаточные количества антибиотика. А всё остальное количество вещества, которое было оттитровано при йодометрическом методе, составляют продукты его распада? |
|||||
|
FarmazeutChem Пользователь Ранг: 4 |
19.05.2014 // 12:50:18
Могу посоветовать достать непросроченный аугментин той же дозировки, сделать из порошка свежую суспензию и провести все те же самые манипуляции с титрованием. Будет как тест для сравнения. Если не секрет, а что за учебное заведение, где дают такую работу на 2 курсе? Просто интересно)) |
|||||
|
Monica Пользователь Ранг: 14 |
24.05.2014 // 12:05:31
Редактировано 2 раз(а) Я бы с радостью повторила анализ, но для этого уже нет времени. Мне остаётся только грамотно обосновать полученные результаты и сделать определённые выводы. Не могли бы Вы помочь разобраться? Не совсем понимаю суть методики йодометрического титрования пенициллинов. Точную навеску препарата ( 0,06-0,1 г) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 100 мл, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 2 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 20 минут. После этого к смеси прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл раствора ацетатного буфера ( pH=4,5), 20 мл 0,01 н раствора йода и оставляют на 20 минут в тёмном месте. Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до слабо жёлтого цвета, затем прибавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания. В контрольную колбу переносят 5 мл раствора пенициллина, прибавляют 5 мл ацетатного буфера, 20 мл 0,01 н. раствора йода, оставляют на 20 минут в тёмном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, как описано выше. При щелочном гидролизе происходит раскрытие бета-лактамного кольца с образованием пенициллоиновой кислоты в открытой тиольной форме. Пенициллионовая кислота при pH=4,5 гидролизуется в присутствии окислителя (йода) до пенальдиновой кислоты и пеницилламина, которые окисляются раствором йода соответственно до гидропенальдиновой кислоты и пеницилламиновой ( диметилцистеиновой) кислоты. А что в контрольной колбе происходит, когда мы не добавляем щелочь? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
24.05.2014 // 15:30:10
Редактировано 1 раз(а) ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ под ред. А.П.АРЗАМАСЦЕВА, 2004 ( ) см. стр. 250 абзац после таблицы 7. Но правильность определения для вашего образца вызывает очень большие сомнения. |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
24.05.2014 // 15:35:11
А могли бы вы дать ссылку на эту статью? |
|||||
|
Monica Пользователь Ранг: 14 |
24.05.2014 // 16:26:24
Редактировано 2 раз(а) Самый первый график. Я могу показать Вам мою кривую в интегральном виде и, главное, в дифференциальном ( там ярко выраженный пик получился). Только не знаю, как здесь выкладывать файлы подобного рода. Безусловно, мои методы анализа сомнительны. Но это самое лучшее, что я смогла придумать в условиях отсутствия ВЭЖХ. Спектрофотометрию тоже здесь нельзя использовать, ведь объектом анализа является суспензия, кроме этого не антибиотик в чистом виде, а комбинация. А метод йодометрического титрования рассматривается почему-то именно на примере солей бензилпенициллина и феноксиметилпенициллина. Антибиотик со своим ингибитором похожи структурно, вот я и решила попробовать этот метод. В конце концов, это исследовательская работа. И я определила несостоятельность использованных методов. Тем более исследование сильно усложнила крайняя неустойчивость активных веществ. |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
24.05.2014 // 17:07:37
Вы скорее всего К+ оттитровали. В вашем образце клавулановая кислота находится в виде соли калия. Попробуйте на него пересчитать. Амоксициллин очень слабое основание и если будет титроваться, то только в очень сильно кислой среде (неводное титрование). |
|||||
|
Monica Пользователь Ранг: 14 |
24.05.2014 // 17:16:08
Первое тонкое титрование: [URL=[IMG][/IMG][/URL] [URL=[IMG][/IMG][/URL] |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
