| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Orbitrap: сдвиг m/z >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 02.07.2014 // 23:47:26
Редактировано 2 раз(а) Странно. Может действительно переполнение C-trap "левыми" ионами при анализе? Может надо обратить внимание на "чистоту" системы (т.е. колонка, элюент, капилляры, инжектор и т.д.)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
04.07.2014 // 1:46:06
Нашлось время - еще немного поэкспериментировал . AGC понизил до 2e4, ничего особо не поменялось. У меня тоже была мысль о переполнении ловушки. Я сузил диапазон m/z, таким образом, чтобы отрезать наиболее интенсивные пики фона (они до 180 m/z). Не помогло. Колонки,предколонки меняются довольно нередко, растворители вполне вменяемые, они уже не первый год одинаковые (метанол мерковский HPLC grade, вода деионизированная). Капилляры менял, но не все, правда. Инжектор старенький, да. Так что продолжаю колоть в lock до выяснения ) |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
05.07.2014 // 13:16:38
Если изотопные отношения нормальные и не меняются при уменьшении AGC, дело действительно не в счете ионов или трэппинге. Тогда практически у вас два тривиальных варианта: жить как есть и работать с lock mass (что вы и делаете) и это будет работать поскольку остальные важные характеристики (типа динамического диапазона) "не задеты". или разговаривать с сервисом, где тоже есть два варианта. В софте есть настройки которыми юзер в явном виде не управляет (Орбитрэп очень непрозрачная машина и Термо делает это совершенно сознательно), но инженеры могут их менять. Тогда все просто и дело пары часов работы, включая новую калибровку. Или это глючит электроника и замена в принципе работающей платы вам встанет в серьезную, но несмертельную сумму в вечнозеленых президентах (с) Что то более полезное сказать трудно поскольку в Орбитрэпной линейке юзер вручную ничем серьезно не управляет |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
05.07.2014 // 13:24:14
Да, и еще один тривиальный совет. Сравните прошлые калибровки за какой то разумный период времени и посмотрите не ползут ли однонаправленно и систематически какие то вольты. Но, это дело скорее духопод'емное, чем практически полезное. Мы так нашли серьезную проблему с разрешением которую инженер потом пофиксил за 5 мин вручную поменяв некие вольты, которые калибровка уводила дальше и дальше от разумного оптимума. Но без инженера мы бы не сделали ничего, типа и "видит око да зуб неймет" (с) |
|||||
|
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
06.07.2014 // 18:23:05
Спасибо, погляжу еще изотопные соотношения. Насчет непрозрачности -Орбитрэп еще как-то регулируется, то ли дело экзактивы 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
17.07.2014 // 15:44:45
Ура, заработало! Недавно основательно почистили ионный источник и все, что только можно. После калибровки все вписывается в окно 5 ppm. Кстати, вопросик еще такой: приносили некоторые субстанции, кои у меня не ионизируются ни в ESI, ни в APCI. Решается ли такая проблема в принципе или только гх-мс ? |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
17.07.2014 // 16:25:45
Редактировано 1 раз(а) Ух ты, а что ж это такое было-то? Могу предположить, что можно попробовать APPI, но это так, из пушки по воробьям... Скажите пожалуйста, а что именно входило в чистку источника, что могло повлиять на массы? Мне почему-то всегда казалось, что чистота источника напрямую влияет на чувствительность прибора, но не точность определения масс... P.S. Простите, что влез в беседу, просто действительно интересно, могла ли грязь на той же S-lens так сильно повлиять на точность определения масс... |
|||||
|
Hramtzov Пользователь Ранг: 62 |
17.07.2014 // 18:45:19
Редактировано 1 раз(а) Сам удивляюсь, тем более неоднократно источник сильно загрязнялся, чистился, а такой фигни не было. Почистили скиммер, линзы, квадрупольчик вводной, все в источнике протерли дихлорметаном , затем и q 0 им же аккуратно. Конус, вводной капилляр, сам ion box, ESI интерфейс - само собой. Кстати, S-lens у нас нет - это более старая модель Орбитрэпа. А вот APPI не богаты, самому интересно всегда было попробовать. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
