Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подложка для взятия навески (для последующего микроволнового разложения) >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Подложка для взятия навески (для последующего микроволнового разложения)
arriah
Пользователь
Ранг: 98

08.08.2014 // 18:07:01     
Как правильно, вернее на какой подложке, производить взвешивание, например, пищевых образцов? Производим микроволновое разложение проб для определения содержания элементов методом ААС-электротермическая атомизация, масс-спектрометрии (ICP-MS) и эмиссионной спектрометрии с ICP. Трудности возникают при взвешивании пастообразных продуктов (масло сливочное, сметана, кефир и др.), т.к. полностью в сосуд для разложения перенести навеску в этом случае невозможно (остатки остаются на пергаменте). Масса навески до 500 мг - для MarsExpress и до 1000 мг - для Berghof. Информации по подложкам для взвешивания никакой. Идёт потоковое исследование. Лучший вариант - перенос прямо с подложкой, которая устойчива в условиях микроволнового разложения. Буду очень признателен за инфу по данному вопросу. Заранее Большое спасибо всем, кто откликнется!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemtip
Пользователь
Ранг: 102


11.08.2014 // 10:41:47     
А разве нельзя взять навеску сразу в стакан микроволновой печи? Мы навеску помещаем сразу в стаканы микроволновки и никаких проблем с перенесением образцов нет, причем есть пробы которые тоже пастообразные, вязкие, липкие, легколетучие. все сразу в стакан.
arriah
Пользователь
Ранг: 98


11.08.2014 // 22:45:19     

chemtip пишет:
А разве нельзя взять навеску сразу в стакан микроволновой печи? Мы навеску помещаем сразу в стаканы микроволновки и никаких проблем с перенесением образцов нет, причем есть пробы которые тоже пастообразные, вязкие, липкие, легколетучие. все сразу в стакан.
Микроволновка у Вас какая? Стаканы для MarsXpress - очень высокие, за кожух весов по высоте выступают, а для Berghof - слищком массивные и навеска по сравнению с массой стакана настолько мала, что погрешность взвешивания на них очень высока. Тем более весы, используемые для взвешивания аналитические (четыре знака после запятой) с максимальным взвешиванием 200 г.
Если не секрет, с какой матрицей работаете?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


12.08.2014 // 9:59:32     
Реальная проблема, разумные вопросы... Охотно допускаю, что в МУКах про них забыли. Но неужели и в аналогичных западных стандартах все это отдано на откуп лаборантам? По каким НТД Вы работаете?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


12.08.2014 // 10:51:16     
А по разнице веса подложки с навеской и остатка после перенесения в сосуд нельзя?
arriah
Пользователь
Ранг: 98


12.08.2014 // 19:00:53     

Доктор пишет:
Реальная проблема, разумные вопросы... Охотно допускаю, что в МУКах про них забыли. Но неужели и в аналогичных западных стандартах все это отдано на откуп лаборантам? По каким НТД Вы работаете?
Есть 2 ГОСТа, один по микроволновому разложению для определения следовых элементов (номера точно не помню, год 2008 - сейчас отдыхаю), второй уже переизданный из того же документа, но с модными штучками под ИСО 17025, с расшифровкой неопределённости, точности и т.д.Год - 2012 или 2013. А само разложение ведётся по программам, прилагающимся к приборам - здесь всё О.К. Но когда дело доходит до навески, вернее насколько точно её возможно перенести с подложки в стакан - вот тут проблема
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20 Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
arriah
Пользователь
Ранг: 98


12.08.2014 // 19:05:54     

smihаilоv пишет:
А по разнице веса подложки с навеской и остатка после перенесения в сосуд нельзя?
Слишком велика разница между стаканом и массой навески, тем более весы не рассчитаны на взвешивание стаканов массой более 200гр, а у микроволновок из-за суровых условий разложения материал стаканов достаточно мощен по массе. А масса навески продукта максимум 1 гр. Взвешивая столь малую массу продукта в такой большой таре всплывает вопрос о погрешности, вернее о приемлемости применения данной процедуры и т.д.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291


12.08.2014 // 21:28:50     

arriah пишет:
весы не рассчитаны на взвешивание стаканов массой более 200гр

смените весы.
arriah
Пользователь
Ранг: 98


12.08.2014 // 21:50:50     

Чёрный аналитик пишет:

arriah пишет:
весы не рассчитаны на взвешивание стаканов массой более 200гр
смените весы.

На какие? Взвешивание до 0.5 кг и точность 4 знака после запятой. Когда как масса навески 1гр?
arriah
Пользователь
Ранг: 98


12.08.2014 // 21:54:20     

arriah пишет:

Чёрный аналитик пишет:

arriah пишет:
весы не рассчитаны на взвешивание стаканов массой более 200гр
смените весы.

На какие? Взвешивание до 0.5 кг и точность 4 знака после запятой. Когда как масса навески 1гр?

Дело не в весах, а в проблеме переноса пробы!!!У нас весы Acculab 200. И они нас устраивают!!!
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


12.08.2014 // 22:09:31     
Не знаю, как сейчас, а в свое время для решения аналогичных задач были беззольные фильтры. Навеску на фильтре озоляли, вклад фильтра в вес золы 0,0%. Может, есть имп. бумажки для взвешивания, чистые по металлам? Взвешивается бумага до, вместе (по разнице - проба) и все вместе в микроволновку. Может, поискать?

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты