Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

молибден в питьевой воде ГОСТ 18308-72 >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: молибден в питьевой воде ГОСТ 18308-72
DVS
Пользователь
Ранг: 11

22.12.2005 // 1:01:04     
Всем привет! Осваиваю методику определения молибдена в питьевой воде – фотометрия, ГОСТ 18308-72.
И вот возникла проблема, прошу помочь.

КФК – 3. Длина волны 475 нм. Меряю оптическую плотность. Первая точка калибровочного графика. На табло: 0,062 затем 0,060 … 0,057…0,054…. …. 0,035… …. Циферки на табло плывут. На остальных точках такая же картина (только оптическая плотность больше и тоже плывет).
Шкала устойчива в течение суток.
В кюветах органика – смесь (1:1) углерод четыреххлористый + изоамиловый спирт.
Прибор рабочий (т.е. «без генератора случайных чисел»), прогрет.

Теперь по порядку, введу в курс дела.
Определяю молибден в питьевой воде ГОСТ 18308-72. Коротко описываю методику (если нет ГОСТа «под рукой»).
Определение состоит из 2 этапов.
1эт. Отделение органических примесей воды. В пробу добавляют серную кислоту (1:1) 8 – 10 мл. + 0,1 М КМnО4 + 2 мл смеси ЧХУ с изоамиловым спиртом (1:1). Встряхиваем, органику выбрасываем.
2 эт. Получение окрашенного соединения, измеряем оптическую плотность.
К пробе с Мо +6 добавляю калий-натрий виннокислый, калий роданистый, SnCL2. Мо 6+ переходит в Мо5+, Мо5+ связывается роданистым калием. Комплекс роданистого Мо 5+ переводим в органику. Для этого добавляем в пробу 5 мл смеси ЧХУ+изоамиловый спирт. Встряхиваем, отделяем окрашенный (рыжий цвет) орг. слой. Эту органику заливаю в кювету и измеряю оптическую плотность пробы против контроля.
В контроль добавлено все тоже, только без Мо.
Все проделано АККУРАТНО, без спешки, без творчества и свежими реактивами.

А теперь внимание, вопросы!
1. Вот эта «кинетика» это норма или что-то не так?
2. Мешает ли железо анализу (FeІІІ + роданид = ) или все продумано и учтено? В ГОСТе ничего про Fe не сказано. А железо в воде скважин есть 100 %, порой даже много (т.е. за ПДК).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ed
VIP Member
Ранг: 3201


22.12.2005 // 10:12:20     
Конечно, ГОСТ - он и в Африке ГОСТ. Но который раз убеждаюсь, что пишут-то его живые люди, такие же, как и мы с вами!
А "подводные камни" в нем (ГОСТе) следующие.
1) Хлорид олова - очень сильный восстановитель и может перевести молибден (частично!) в более низкие степени окисления, из которых он будет потом окисляться кислородом воздуха (уже в кювете) в молибден (V).
2) Железо в больших количествах, конечно, мешает. Лурье рекомендует в этом случае промыть конечный органический экстракт раствором тиокарбамида. Он, кстати, в качестве восстановитея использует тот же самый тиокарбамид.
Ed
VIP Member
Ранг: 3201


22.12.2005 // 10:12:24     
Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message
DVS
Пользователь
Ранг: 11


26.12.2005 // 22:09:18     
Ed, спасибо за помощь. Появились идеи.
1. Наверное, результат зависит от качества приготовленного хлорида олова и готовить его надо непосредственно перед анализом.
2. Попробую одно из двух. Либо (а)/либо (б). а) на развитие окрашивания выделить точное время, например, 5 мин. Время прошло – сразу измерять оптическую плотность. И так со всеми точками калибровки и опытными пробами. (б) оставить на часик – полтора для развития окраски. Подождать пока циферки будут более менее стабильны.
2. При разделении фаз в ЧХУ остаются маленькие капли водной фазы. Заполняю кювету, а капли водной фазы размазываются по стенке кюветы. Наверное это не есть хорошо. Чем можно подсушить ЧХУ? СаСl2 сработает?
3. А Лурье полистаю. Спасибо.
Сергей ГС
Пользователь
Ранг: 41


13.01.2006 // 18:46:10     

DVS пишет:
Всем привет! Осваиваю методику определения молибдена в питьевой воде – фотометрия, ГОСТ 18308-72.
И вот возникла проблема, прошу помочь.

КФК – 3. Длина волны 475 нм. Меряю оптическую плотность. Первая точка калибровочного графика. На табло: 0,062 затем 0,060 … 0,057…0,054…. …. 0,035… …. Циферки на табло плывут. На остальных точках такая же картина (только оптическая плотность больше и тоже плывет).
Шкала устойчива в течение суток.
В кюветах органика – смесь (1:1) углерод четыреххлористый + изоамиловый спирт.
Прибор рабочий (т.е. «без генератора случайных чисел»), прогрет.

Теперь по порядку, введу в курс дела.
Определяю молибден в питьевой воде ГОСТ 18308-72. Коротко описываю методику (если нет ГОСТа «под рукой»).
Определение состоит из 2 этапов.
1эт. Отделение органических примесей воды. В пробу добавляют серную кислоту (1:1) 8 – 10 мл. + 0,1 М КМnО4 + 2 мл смеси ЧХУ с изоамиловым спиртом (1:1). Встряхиваем, органику выбрасываем.
2 эт. Получение окрашенного соединения, измеряем оптическую плотность.
К пробе с Мо +6 добавляю калий-натрий виннокислый, калий роданистый, SnCL2. Мо 6+ переходит в Мо5+, Мо5+ связывается роданистым калием. Комплекс роданистого Мо 5+ переводим в органику. Для этого добавляем в пробу 5 мл смеси ЧХУ+изоамиловый спирт. Встряхиваем, отделяем окрашенный (рыжий цвет) орг. слой. Эту органику заливаю в кювету и измеряю оптическую плотность пробы против контроля.
В контроль добавлено все тоже, только без Мо.
Все проделано АККУРАТНО, без спешки, без творчества и свежими реактивами.

А теперь внимание, вопросы!
1. Вот эта «кинетика» это норма или что-то не так?
2. Мешает ли железо анализу (FeІІІ + роданид = ) или все продумано и учтено? В ГОСТе ничего про Fe не сказано. А железо в воде скважин есть 100 %, порой даже много (т.е. за ПДК).


Определяем молибден в почве по аналогичной методике. Железо мещает, шкала готовится с добавлением железа. У нас экстрагент - изоамиловый спирт, избавляемся от эмульсии воды добавлением нескольких капель этанола прямо в кювету.обычно у нас падение опт. плотности связано с оседанием капель воды, а так обычно растет. И окраска устойчива в теч. 10 мин.
Сергей ГС
Пользователь
Ранг: 41


13.01.2006 // 18:47:18     

DVS пишет:
Всем привет! Осваиваю методику определения молибдена в питьевой воде – фотометрия, ГОСТ 18308-72.
И вот возникла проблема, прошу помочь.
Определяем молибден в почве по аналогичной методике. Железо мещает, шкала готовится с добавлением железа. У нас экстрагент - изоамиловый спирт, избавляемся от эмульсии воды добавлением нескольких капель этанола прямо в кювету.обычно у нас падение опт. плотности связано с оседанием капель воды, а так обычно растет. И окраска устойчива в теч. 10 мин.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P Лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P
Универсальная лабораторная центрифуга SIGMA 2-16P с возможностью установки роторов затухания и угловых роторов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
DVS
Пользователь
Ранг: 11


22.01.2006 // 0:25:21     
Хочу поделиться «успехами». В моем случае циферки плыли из-за восстановителя. Хлористое олово надо готовить перед анализом и бросать в него кусочки металлического олова. Вот здесь то и порылась собака. Теперь и с калибровкой все о.к.
Спасибо за совет, Сергей ГС, попробую. Несколько капель спирта найдется. Наверное абсолют нужен? Скажите, очень интересно, а молибден в почве встречается? Пересмотрел свою скромную методич. базу – не нашел ни методики, ни ПДК на молибден.
Ed
VIP Member
Ранг: 3201


23.01.2006 // 18:48:55     

DVS пишет:
Скажите, очень интересно, а молибден в почве встречается? Пересмотрел свою скромную методич. базу – не нашел ни методики, ни ПДК на молибден.

ПДК не видел, а методики есть, например, ПНД Ф 16.1:2.5-97 "Методика выполнения измерений массовой доли тяжелых металлов в почвах и грунтах с применением рентгенофлуоресцентных анализаторов типа X-MET, фирма METOREX (Финляндия)"
Сергей ГС
Пользователь
Ранг: 41


23.01.2006 // 21:33:03     
Несколько капель спирта найдется. Наверное абсолют нужен? Скажите, очень интересно, а молибден в почве встречается? Пересмотрел свою скромную методич. базу – не нашел ни методики, ни ПДК на молибден.


Встречается,но очень мало и определяется не как загрязнитель, а прямо наоборот, как необходимый микроэлемент, поэтому и ПДК нет наверное. А определяется фотометрически, есть ГОСТ не помню с ходу номер. Еще один нюанс - экстракт промывается раствором восстановителя, у нас это удобней сделать, он в делительной воронке сверху плавает.
Alex75
Пользователь
Ранг: 448


24.01.2006 // 18:35:35     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемый DVS, есть аттестованные методики определения в воде ряда металлов методом РФА, в их числе и молибден, есть ли там указание на уровни содержания надо посмотреть (они на работе).
В принципе эти методики обычно достаются вместе с приборами счастливым обладателям "Спектросканов". Напрягите свое руководство пусть приобретут.
DVS
Пользователь
Ранг: 11


25.01.2006 // 0:01:47     

Alex75 пишет:
Уважаемый DVS, есть аттестованные методики определения в воде ряда металлов методом РФА, в их числе и молибден, есть ли там указание на уровни содержания надо посмотреть (они на работе).
В принципе эти методики обычно достаются вместе с приборами счастливым обладателям "Спектросканов". Напрягите свое руководство пусть приобретут.


А чем хорош РФА?
Объект исследования питьевая вода, отобранная со скважин.
Интересуют такие вопросы:
1. время анализа пробы воды
2. токсичность/канцерогенность/стоимость применяемых реактивов
3. какие элементы можно посмотреть

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты