Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение тяжелых металлов методом ICP-OES >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение тяжелых металлов методом ICP-OES
boberk
Пользователь
Ранг: 105

02.10.2014 // 12:58:50     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день.

Есть только что установленный прибор ICPE 9000 (ICP-OES). Вертикально расположенный факел (в нашем случае минифакел), radial and axial viewing modes.
Задача - определение тяжелых металлов на уровне единиц ppm в фармацевтических субстанциях.
Опыт работы отсутствует.
При попытке анализа одной из субстанций достичь полного растворения в воде при концентрации 5мг/мл не удалось, даже в 10% HNO3. При анализе не полностью расворенного образца (нерастворенной осталась очень малая часть субстанции) удалось определить концентрацию в 5 ppb в растворе (1 ppm в субстанции). Насколько мне известно, одним из способов пробоподготовки в таких ситуациях является микроволновая печь. Однако позволить ее себе мы не можем.
Поэтому мы хотим попробовать растворять субстанцию в смеси органического расворителя с водой (например, ACN/H2O=70/30). Специалист по прибору (product manager) утверждает, что для анализа такого раствора нужно установить обычный (большего размера) факел и перейти в radial mode. При этом, по его словам, чувствительность упадет на порядки.

Вопрос - на ваш взгляд, сможем ли мы определять в radial mode нужные нам концентрации с другим факелом? Есть ли смысл его нам покупать?

Большое спасибо за советы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Duke
Пользователь
Ранг: 388


02.10.2014 // 13:27:40     
У вас какая специальность?
Вам надо научиться вскрывать нормально пробы, а не покупать приблуды, чтобы мерить взвеси. И прибор загубите и ничего путного не намерите.
В конце концов, микроволновка значительно ускоряет процесс, но принципиально по сравнению с разложением на плите ничего не меняется. И можно купить просто автоклав и запихать в обычную бытовую микроволновку, конечно контроля давления и температуры не будет, да оно и не нужно если все делать последовательно и аккуратно.
darkkiss
Пользователь
Ранг: 49


02.10.2014 // 16:29:19     
Попробуйте воспользоваться обсуждаемой на форуме книгой Бок Р. "Методы разложения в аналитической химии". bookfi.org/book/578408
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3154


02.10.2014 // 17:04:40     

boberk пишет:
Добрый день.

Вертикально расположенный факел (в нашем случае минифакел), radial and axial viewing modes.

Опыт работы отсутствует.
1. При попытке анализа одной из субстанций достичь полного растворения в воде при концентрации 5мг/мл не удалось, даже в 10% HNO3. При анализе не полностью расворенного образца (нерастворенной осталась очень малая часть субстанции) удалось определить концентрацию в 5 ppb в растворе (1 ppm в субстанции). 2. Насколько мне известно, одним из способов пробоподготовки в таких ситуациях является микроволновая печь. Однако позволить ее себе мы не можем.
Поэтому мы хотим попробовать растворять субстанцию в смеси органического расворителя с водой (например, ACN/H2O=70/30). 3. Специалист по прибору (product manager) утверждает, что для анализа такого раствора нужно установить обычный (большего размера) факел и перейти в radial mode. При этом, по его словам, чувствительность упадет на порядки.

1. Про это Вам уже сказали. 2. И про это тоже.
3. Подобного дебила мне встречать не приходилось.

Пока не переведёте образец в раствор, ничего не измерите.
JLK
Пользователь
Ранг: 8


02.10.2014 // 17:16:52     
Редактировано 1 раз(а)

boberk по видимому спешил, и написал так, что возможно трактовать так, как уже два отписавшихся поняли. Так как в курсе ситуации, добавлю от себя.
Речь не идет о том что бы анализировать суспензию! Конечно нет. И понятно, что можно печкой и условиями сделать нормальную пробоподготовку.
Выход из ситуации мы видим в том, что бы растворить в органическом растворителе и проанализировать. Так как мы работаем с API, а они как правило растворимы если не вводе, то в органике какой нибудь (ДМСО). И отсюда следуют два вопроса

1. Действительно нужен другой факел для работы с орг. растворителями?
2. Действительно ли это на несколько порядков снижает чувствительность (как об этом говорил установщик)?
Duke
Пользователь
Ранг: 388


03.10.2014 // 9:38:02     
1. На большинстве систем ICP анализ органики возможен при использовании обычной горелки, с подачей в плазму кислорода и/или предварительного использования камеры с Пельтье-охлаждением типа ESI(название фирмы, не электроспрей) Advanced Sample Introduction System.
На этом "особенности" заканчиваются, мерьте хоть в аксиальном, хоть в радиальном обзоре,
Но если речь идет о микрогорелке определенной конструкции, которая может быть использована только для анализа водных растворов небольшой засоленности "экономичная плазма" 7-10 л/мин, то она действительно может неподжечься, но все будет зависеть от имперданса плазмы, определенного потоком плазмообразующего потока и потока газа-распылителя.
2. Пределы обнаружения и нижние границы определяемых содержаний выше (хуже) при использовании радиального режима. Если еще много легких элементов - тем хуже ионизация, выше тормозной фон, что ухудшает чувствительность. Почему только радиальное - непонятно. Думаю при использовании специальной камеры ультразвук-пельтье-осушка, кислорода и дожигателя возможно мерить даже на микро горелке, и с теми же показателями чувствительности.
Но зачем гнать ацетонитрил или тем более ДМСО - вообще невозможно, еще какую дрянь в плазму мне решительно не понятно. Даже если это не будет влиять на анализ, что определенно не так, это вызовет быстрый выход расходников, оптики и запчастей и в целом для прибора довольно большая нагрузка.
Задача довольно простая и решается стандартными методами пробоподготовки. Других вариантов я бы не рассматривал.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Электрохимический датчик для определения токсичных элементов «Модуль ЕМ-04» Электрохимический датчик для определения токсичных элементов «Модуль ЕМ-04»
«Модуль ЕМ-04» - электрохимический датчик для определения токсичных элементов в питьевой, природной и сточных водах, в пищевых продуктах и различных материалах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
darkkiss
Пользователь
Ранг: 49


03.10.2014 // 11:10:03     
Полностью согласен с товарищем Duke.

От себя добавлю следующее. Наша фирма тоже является обладателем именно ICPE-9000. И вот такую табличку давали наши сервисники при пуско-наладке:
s04.radikal.ru/i177/1410/fe/9daa315b2494.jpg
В рекламной брошюре https://www.shimadzu.ru/sites/default/files/ICPE-9000-C113-E012J_RUS_0.pdf (страница 14) указано, что в принципе можно работать без добавления кислорода к аргону, однако на следующей странице зарисована система дожига растворителя. А там явно не стандартная горелка идет.

Если очень хочется работать именно с органикой, советую спросить у сервис-инженеров других диллеров (список есть на сайте шимадзу), думаю кто-нибудь из них сможет рассказать, какая в действительности нужна конфигурация системы ввода.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


07.10.2014 // 12:14:17     
Большое спасибо за советы.

to Duke
Не подскажете, где поискать упомянутый Вами автоклав, с расчетом на обычную микроволновую печь?
Спасибо.
Duke
Пользователь
Ранг: 388


07.10.2014 // 14:06:04     
Вообще их купить можно у фирм которые лабораторными микроволновками торгуют. Только они кучу денег стоят.
Когда было нечем заняться, мы вытачивали их из тефлона, который покупали на рынке, стержень распиливается на части, высверливается сердцевина сверлом по дерев, потом из другого вдвое меньшего диаметра стержня отрезается кусок для крышки, приклеевается эпоксидкой к блинчикам из обрезков стержня и готово. Крышку хорошо бы перевязать веревкой, чтобы не выскочила.
Можно попробовать фторопластовый стакан, но он максимум 3-4 атмосферы выдержит, так что очень аккуратно с ним надо, лучше на водяной бане.
www.laborkomplekt.ru/?page=7&sid=8&srid=533&iid=5057
boberk
Пользователь
Ранг: 105


13.10.2014 // 10:34:32     
Большое всем спасибо за советы. Проблема растворения решилась с помощью HNO3 и H2O2 при нагревании.
ильдарио
Пользователь
Ранг: 32


13.11.2017 // 0:26:41     
Пожалуйста, поделитесь своим опытом относительно того, на каких длинах волн вы смотрите те или иные элементы и на каких матрицах. Например, когда мы исследуем образцы воды, то особых проблем нет (две-три линии показывают близкие значения), а вот с кормами для животных сложнее (например, натрий на разных аналитических линиях измеряется с большой разницей).

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты