| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
tedlar gas pack >>>
|
 |
| Автор | Тема: tedlar gas pack | |||||
|
gas Пользователь Ранг: 39 |
 08.10.2014 // 13:45:10
Доброго времени суток! Если кто работал с пакетами для сбора газа tedlar gas pack, подскажите, каким образом продозировать газ в хроматограф. Как только не пробовали, сжимали пакет, ставили на него груз.. Газ еле выходит.. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
08.10.2014 // 14:33:57
Редактировано 1 раз(а) Я так понимаю, что Вы хотите дозировать пробу через газовый кран? В принципе, если в петле кран-дозатора засоров нет, то контролируя выход пробы по пузырькам в стакане с водой подставленном под сброс, можно сильно не упираться и продув пару-тройку объемов петли нажимать «Пуск». Уж если умудряетесь груз на пакет ставить, то никак не меньше чем в волейбольной камере давление создаете. Впрочем, можно набирать пробу проколов мембрану крана газоплотным шприцом (она для того в пакете и предусмотрена) и далее закалывая по обычному – в испаритель. А еще есть очень приятный способ дозирования пробы из пакета в micro GC Agilent 490 (он же Varian 490) с помощью насоса имеющегося в этом приборе. Трубка для ввода пробы заканчивается обычной медицинской иглой (можно чуть гревануть на зажигалке подходящий штуцер и накрутить на него пластиковую часть «под Люэра» от иглы обычного разового шприца), затем прокалываете иглой ту же мембрану и хоть десять раз подряд прибор будет сам засасывать пробу и проводить анализ. |
|||||
|
Хиmик1974 Пользователь Ранг: 2 |
08.10.2014 // 15:51:48
У некоторых хроматографов пробоотборная линия до крана-дозатора или двух сделана из трубки с внутренним диаметром 0,25мм. Возможно, в этом причина. Посмотрите по газовой схеме. |
|||||
|
gas Пользователь Ранг: 39 |
08.10.2014 // 16:12:42
Может есть какой нибудь насос для таких целей? |
|||||
|
Хиmик1974 Пользователь Ранг: 2 |
08.10.2014 // 16:17:32
Разве что проба под давлением. Всасывающего насоса недостаточно. Нагнетательный нелогичен. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
08.10.2014 // 16:33:55
Более чем достаточно, работаю только с пакетами, тедларовыми и фторопластовыми. Трубки которыми производится отбор пробы – 1/32 дюйма (0,8 мм). Какой уж там внутренний диаметр можно по справочникам Swagelok узнать, но мне сейчас не до этого. Вполне хватает для раздачи пробы на четыре канала. Думаю, что знаю к кому обращаюсь.  Стиль, знаете ли… |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
08.10.2014 // 17:27:16
А ешё больным притворился.
|
|||||
|
DrGonzo Пользователь Ранг: 15 |
26.11.2014 // 0:03:41
Подскажите пожалуйста какой насос используете? Какой объем закачиваете в хроматограф, какая скорость потока? Я так понимаю, из Тедларовского пакета через насос идет трубка прямо в инжектор? А какие еще способы есть ввести пробу из пакета в хроматограф? какое оборудование для этого нужно? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.11.2014 // 12:21:15
Редактировано 1 раз(а) Не так понимаете Для дозирования проб существуют несколько техник. Самая распространенная - шестиходовой кран. У него две пары входов и выходов, причем к одной [обычно] подключена короткая трубка, соединяющая вход и выход, а ко второй - дозировочная петля. Вот схема более распространенного варианта:  Сплошными линиями обозначен поток газов в положение набор пробы в петлю. Газ-носитель идет по "короткому" пути и попадает напрямую в инжектор. Анализируемый газ, под небольшим давлением... совсем небольшим идет по другому каналу, промывая и заполняя дозировочную петлю. И тут возникают всякие жалкие вопросы Раз - а какое давление выбрать-то? Если трубки - широкие, то достаточно несколько сотых атмосферы, чтобы газ тек. Однако... трубка-то с другого конца открыта! И там - атмосферный воздух! Если уменьшать давление, то в конце концов дойдем до диффузии атмосферного воздуха аж до петлю. Бороться можно по-всякому. Можно сузить проход на выходе. Можно вставить иголку шприца, можно - дроссель. Можно, в конце концов, стукнуть по выходу трубки молотком, пережимая ее на выходе (вот только не на нашем заводе; если я увижу такое, буду стучать молотком по башке криворук... кривомозгового КИПовца, а он дооолго запомнит неделю, ухлопанную на тарировку и замену халтуры на нормальное пневмосопротивление). Самое главное - не глушить выход  Иначе придется дуть до опупения - ведь тока не будет Я так долго пишу, потому как встречал такое криворукое решение: на схеме просто стоит заглушка, и хоть вешайся. Трубка была длинной, и хроматограф что-то даже показывал. Вероятно, день рождения аффтара подобной рацухи Два - а сколько времени прокачивать? Можно, конечно, сесть и посчитать, но легче будет решить вопрос при посредстве хроматографа же - прокачивать, пока пик не перестанеть увеличиваться по площади, и потом назначить время с запасом по понятиям (не менее 50% ) Три - а как рассчитать объем пробы? Тут все просто - есть объем, есть давление в ветке. Если трубки широкие, а сужение (дроссель, пневмосопротивление) в конце, то давление в ветке дозирующей петли изменяется незначительно. И просто следует пересчитать к нормальным условиям. Если трубки капиллярные, тогда - ой Тогда приходится промывать при большОм давлении, а после промывки - снижать его до человеческого, чтобы снизить расход и перепад. Ну, а дозировать - просто. Поворотом шестиходового крана ход газов меняется - петля с газом идет на линию газа-носителя, проба промывается газом-носителем и попадает в хроматограф, а в контуре отбора и дозировки пробы попадает короткий кусок соединительной трубки. При этом из-за разных давлений в дозирующей петли и на входе в хроматограф получается всплеск на нулевой... избежать его нельзя, можно лишь уменьшить, если держать давление в дозирующей линии равным давлению в инжекторе. Но это - ловля блох, и требуется только, если хроматограф - не аналитический, а в контуре управления установки и цикл разделения - очень быстрый. Следующий вопрос - возвращать ли кран после дозирования пробы в исходное положение. Тут нельзя дать однозначные рекомендации. Если есть время до выхода первых пиков, то можно и вернуть. Но обычно первые пики лезут в первые же секунды, так что лучше промыть как следует дозировочную петлю. Я ни разу не возвращал кран, даже когда машина работала в контуре регулирования, теряя драгоценные секунды циклограммы на промывки дозировочного объема. Потом съекономил время по-другому - поставил две одинаковые дозировочные петли. Для этого пришлось переделать кран Можно иметь и две разные дозировочные трубки, но это - менее распространенный вариант. Еще замечание: строго говоря, инжектор на схеме - лишь для универсальности. Газовый хроматограф для работы только с газовыми пробами может не иметь инжектора (для ввода проб шприцом) вообще. Так изредка и делают, что доставляет изрядные проблемы в ходе наладки. Шприц. Газоплотный щприц. И крепкие пальцы! Если в инжекторе давление - три атмосферы, то на поршень действует неожиданно большая сила. Я видел своими глазами выстреливание стеклянного притертого поршня аж до потолка. При этом звук - как у пистолетного выстрела, из корпуса шприца вылетела часть насадки колонки, а поршень раскололся на осколки, которые посыпались на головы ни в чем не повинных наблюдателей  Напоследок - если отбор проб производится из мешка, то очень разумно заменить давление вакуумом со стороны сброса пробы. Газу-то все равно: чтобы он тек, ему нужна разность давления. Если в мешке - дурнопахнущая или ядовитая проба, то следует предусмотреть и вывод пробы из помещения. ПС: А пакеты... одно время они были дефицитными. Тащили из дома упаковки из-под вина. Наклеивали на пакет кусочек резины, которая с успехом заменяла септу, и так работали Кстати, цена пакетов сравнима с ценой винной упаковки вместе с содержимым Правда, пакет приходится промывать и сушить, но это уже дело техники
|
|||||
|
DrGonzo Пользователь Ранг: 15 |
26.11.2014 // 18:06:17
Спасибо за подробный ответ. По поводу шестиходового крана. Имеется в наличии концентратор Tekmar LSC 2000 для ввода пробы методом Purge and Trap. Там внутри тоже шестиходовый кран, можно ли этот аппарат как-нибудь приспособить для ввода пробы из пакета? Извините за возможно нубские вопросы. По поводу шприца. Чем газоплотный отличается от обычного хроматографического? Какой объем имеет? Сколько раз вкалывать пробу? Если у меня 10-литровый пакет, то несколько миллилитров пробы не будет ли мало? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.11.2014 // 10:05:17
Редактировано 1 раз(а) DrGonzo> По поводу шестиходового крана. Имеется в наличии концентратор Tekmar LSC 2000 для ввода пробы методом Purge and Trap. Там внутри тоже шестиходовый кран, можно ли этот аппарат как-нибудь приспособить для ввода пробы из пакета? Наверное можно, но есть нюансы Первый нюанс - я бы не стал концентратор. Мне легче найти шестиходового или четырехходового крана, чем лезть в работающее оборудование. А второй нюанс - а Вы сможете разобрать концентратор и заменить ловушку на петлю? Я-то смогу, но, как выше указал, не стал бы трогать DrGonzo> По поводу шприца. Чем газоплотный отличается от обычного хроматографического? Какой объем имеет? Сколько раз вкалывать пробу? Объемом он и отличается. Хроматографический шприц для ввода жидких проб - микролитровых объемов (я видел от 0.5 до 20 микролитра). А газовый шприц должен быть на три порядка больше. У нас их два - на 1 и на 5 миллилитра. Вот SGE'совские шприцы большого объема: Есть и микролитровые: Какой из них будете использовать, зависит от вашего метода. DrGonzo> Если у меня 10-литровый пакет, то несколько миллилитров пробы не будет ли мало? Гхм... В аналитическом хроматографе обычной конструкции объем газовой пробы - порядка нескольких миллилитров. А если хроматограф - с капиллярной колонкой, то и меньше. Это определяется от геометрии прибора. Все хроматографы сконструированы либо под насадочные колонки диаметром в несколько миллиметров и с расходом газа-носителя в несколько десятков кубиков в минуту, либо же под капиллярные колонки, у которых расход на порядок меньше, однако инжектор - с делителем потока. В капиллярной системе есть выбор. Можно вводить большую, миллилитровую пробу газовым краном и сбрасывать в атмосферу бОльшую ее часть через делитель, или вводить маленькую пробу и не сбрасывать Именно для этого существуют микролитровые газовые шприцы. Это - стандартный прием при анализе равновесного пара над летучей пробы во флаконе. Еще раз: DrGonzo> Если у меня 10-литровый пакет, то несколько миллилитров пробы не будет ли мало? Если же речь идет о том, что вводимая проба - на три порядка меньше, чем объем пакета, в хроматографии оно всегда так. Ведь когда приносят несколько десятков миллилитров водки на анализ, колят микролитр-другой. Изменение состава пробы возможно, конечно. Именно поэтому используют такие пакеты. Якобы тедлар - лучше всего. Следует рассуждать строго наоборот - принять, что на стенках пакета будет сорбция, что пакет - грязный, и что конденсирующиеся компоненты обязательно сконденсируются. Надо быть готовым ко всему этому, надо бороться с дискриминацией пробы и ее, дискриминацию, уничтожать. Иначе можно умереть со скуки - отобрал пробу, заколол, получил результат, составил протокол. Так и автосемплер умеет 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
