Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

tedlar gas pack >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: tedlar gas pack
gas
Пользователь
Ранг: 39

08.10.2014 // 13:45:10     
Доброго времени суток!
Если кто работал с пакетами для сбора газа tedlar gas pack, подскажите, каким образом продозировать газ в хроматограф. Как только не пробовали, сжимали пакет, ставили на него груз.. Газ еле выходит..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


08.10.2014 // 14:33:57     
Редактировано 1 раз(а)


gas пишет:
Доброго времени суток!
Если кто работал с пакетами для сбора газа tedlar gas pack, подскажите, каким образом продозировать газ в хроматограф. Как только не пробовали, сжимали пакет, ставили на него груз.. Газ еле выходит..

Я так понимаю, что Вы хотите дозировать пробу через газовый кран?
В принципе, если в петле кран-дозатора засоров нет, то контролируя выход пробы по пузырькам в стакане с водой подставленном под сброс, можно сильно не упираться и продув пару-тройку объемов петли нажимать «Пуск».
Уж если умудряетесь груз на пакет ставить, то никак не меньше чем в волейбольной камере давление создаете.

Впрочем, можно набирать пробу проколов мембрану крана газоплотным шприцом (она для того в пакете и предусмотрена) и далее закалывая по обычному – в испаритель.

А еще есть очень приятный способ дозирования пробы из пакета в micro GC Agilent 490 (он же Varian 490) с помощью насоса имеющегося в этом приборе.
Трубка для ввода пробы заканчивается обычной медицинской иглой (можно чуть гревануть на зажигалке подходящий штуцер и накрутить на него пластиковую часть «под Люэра» от иглы обычного разового шприца), затем прокалываете иглой ту же мембрану и хоть десять раз подряд прибор будет сам засасывать пробу и проводить анализ.

Хиmик1974
Пользователь
Ранг: 2


08.10.2014 // 15:51:48     
У некоторых хроматографов пробоотборная линия до крана-дозатора или двух сделана из трубки с внутренним диаметром 0,25мм. Возможно, в этом причина. Посмотрите по газовой схеме.
gas
Пользователь
Ранг: 39


08.10.2014 // 16:12:42     
Может есть какой нибудь насос для таких целей?
Хиmик1974
Пользователь
Ранг: 2


08.10.2014 // 16:17:32     
Разве что проба под давлением. Всасывающего насоса недостаточно. Нагнетательный нелогичен.
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


08.10.2014 // 16:33:55     

Хиmик1974 пишет:
… Всасывающего насоса недостаточно...
Более чем достаточно, работаю только с пакетами, тедларовыми и фторопластовыми.
Трубки которыми производится отбор пробы – 1/32 дюйма (0,8 мм). Какой уж там внутренний диаметр можно по справочникам Swagelok узнать, но мне сейчас не до этого.
Вполне хватает для раздачи пробы на четыре канала.

Думаю, что знаю к кому обращаюсь. Стиль, знаете ли…
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050 Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050
Предназначен для получения дважды дистиллированной воды повышенного качества. Применяются в медицинских учреждениях, аптеках, лабораториях и для технических нужд. Производительность 5 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


08.10.2014 // 17:27:16     

+Xenofil пишет:

Хиmик1974 пишет:
… Всасывающего насоса недостаточно...
Более чем достаточно, работаю только с пакетами, тедларовыми и фторопластовыми.
Трубки которыми производится отбор пробы – 1/32 дюйма (0,8 мм). Какой уж там внутренний диаметр можно по справочникам Swagelok узнать, но мне сейчас не до этого.
Вполне хватает для раздачи пробы на четыре канала.

Думаю, что знаю к кому обращаюсь. Стиль, знаете ли…

А ешё больным притворился.
DrGonzo
Пользователь
Ранг: 15


26.11.2014 // 0:03:41     

+Xenofil пишет:
Более чем достаточно, работаю только с пакетами, тедларовыми и фторопластовыми.
Трубки которыми производится отбор пробы – 1/32 дюйма (0,8 мм). Какой уж там внутренний диаметр можно по справочникам Swagelok узнать, но мне сейчас не до этого.
Вполне хватает для раздачи пробы на четыре канала.


Подскажите пожалуйста какой насос используете? Какой объем закачиваете в хроматограф, какая скорость потока?
Я так понимаю, из Тедларовского пакета через насос идет трубка прямо в инжектор?

А какие еще способы есть ввести пробу из пакета в хроматограф? какое оборудование для этого нужно?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.11.2014 // 12:21:15     
Редактировано 1 раз(а)


DrGonzo пишет:
Я так понимаю, из Тедларовского пакета через насос идет трубка прямо в инжектор?

Не так понимаете
Для дозирования проб существуют несколько техник. Самая распространенная - шестиходовой кран. У него две пары входов и выходов, причем к одной [обычно] подключена короткая трубка, соединяющая вход и выход, а ко второй - дозировочная петля. Вот схема более распространенного варианта:



Сплошными линиями обозначен поток газов в положение набор пробы в петлю.
Газ-носитель идет по "короткому" пути и попадает напрямую в инжектор.

Анализируемый газ, под небольшим давлением... совсем небольшим идет по другому каналу, промывая и заполняя дозировочную петлю.

И тут возникают всякие жалкие вопросы

Раз - а какое давление выбрать-то?
Если трубки - широкие, то достаточно несколько сотых атмосферы, чтобы газ тек. Однако... трубка-то с другого конца открыта! И там - атмосферный воздух! Если уменьшать давление, то в конце концов дойдем до диффузии атмосферного воздуха аж до петлю. Бороться можно по-всякому. Можно сузить проход на выходе. Можно вставить иголку шприца, можно - дроссель. Можно, в конце концов, стукнуть по выходу трубки молотком, пережимая ее на выходе (вот только не на нашем заводе; если я увижу такое, буду стучать молотком по башке криворук... кривомозгового КИПовца, а он дооолго запомнит неделю, ухлопанную на тарировку и замену халтуры на нормальное пневмосопротивление). Самое главное - не глушить выход Иначе придется дуть до опупения - ведь тока не будет

Я так долго пишу, потому как встречал такое криворукое решение: на схеме просто стоит заглушка, и хоть вешайся. Трубка была длинной, и хроматограф что-то даже показывал. Вероятно, день рождения аффтара подобной рацухи

Два - а сколько времени прокачивать?
Можно, конечно, сесть и посчитать, но легче будет решить вопрос при посредстве хроматографа же - прокачивать, пока пик не перестанеть увеличиваться по площади, и потом назначить время с запасом по понятиям (не менее 50% )

Три - а как рассчитать объем пробы?
Тут все просто - есть объем, есть давление в ветке. Если трубки широкие, а сужение (дроссель, пневмосопротивление) в конце, то давление в ветке дозирующей петли изменяется незначительно. И просто следует пересчитать к нормальным условиям.
Если трубки капиллярные, тогда - ой Тогда приходится промывать при большОм давлении, а после промывки - снижать его до человеческого, чтобы снизить расход и перепад.

Ну, а дозировать - просто. Поворотом шестиходового крана ход газов меняется - петля с газом идет на линию газа-носителя, проба промывается газом-носителем и попадает в хроматограф, а в контуре отбора и дозировки пробы попадает короткий кусок соединительной трубки.

При этом из-за разных давлений в дозирующей петли и на входе в хроматограф получается всплеск на нулевой... избежать его нельзя, можно лишь уменьшить, если держать давление в дозирующей линии равным давлению в инжекторе. Но это - ловля блох, и требуется только, если хроматограф - не аналитический, а в контуре управления установки и цикл разделения - очень быстрый.

Следующий вопрос - возвращать ли кран после дозирования пробы в исходное положение.

Тут нельзя дать однозначные рекомендации. Если есть время до выхода первых пиков, то можно и вернуть. Но обычно первые пики лезут в первые же секунды, так что лучше промыть как следует дозировочную петлю.

Я ни разу не возвращал кран, даже когда машина работала в контуре регулирования, теряя драгоценные секунды циклограммы на промывки дозировочного объема.
Потом съекономил время по-другому - поставил две одинаковые дозировочные петли. Для этого пришлось переделать кран

Можно иметь и две разные дозировочные трубки, но это - менее распространенный вариант.
Еще замечание: строго говоря, инжектор на схеме - лишь для универсальности. Газовый хроматограф для работы только с газовыми пробами может не иметь инжектора (для ввода проб шприцом) вообще. Так изредка и делают, что доставляет изрядные проблемы в ходе наладки.


DrGonzo пишет:
А какие еще способы есть ввести пробу из пакета в хроматограф? какое оборудование для этого нужно?
Шприц. Газоплотный щприц.

И крепкие пальцы! Если в инжекторе давление - три атмосферы, то на поршень действует неожиданно большая сила. Я видел своими глазами выстреливание стеклянного притертого поршня аж до потолка. При этом звук - как у пистолетного выстрела, из корпуса шприца вылетела часть насадки колонки, а поршень раскололся на осколки, которые посыпались на головы ни в чем не повинных наблюдателей

Напоследок - если отбор проб производится из мешка, то очень разумно заменить давление вакуумом со стороны сброса пробы. Газу-то все равно: чтобы он тек, ему нужна разность давления. Если в мешке - дурнопахнущая или ядовитая проба, то следует предусмотреть и вывод пробы из помещения.

ПС: А пакеты... одно время они были дефицитными. Тащили из дома упаковки из-под вина. Наклеивали на пакет кусочек резины, которая с успехом заменяла септу, и так работали

Кстати, цена пакетов сравнима с ценой винной упаковки вместе с содержимым Правда, пакет приходится промывать и сушить, но это уже дело техники
DrGonzo
Пользователь
Ранг: 15


26.11.2014 // 18:06:17     

varban пишет:
Для дозирования проб существуют несколько техник. Самая распространенная - шестиходовой кран.
Спасибо за подробный ответ.
По поводу шестиходового крана.
Имеется в наличии концентратор Tekmar LSC 2000 для ввода пробы методом Purge and Trap.
Там внутри тоже шестиходовый кран, можно ли этот аппарат как-нибудь приспособить для ввода пробы из пакета?
Извините за возможно нубские вопросы.
По поводу шприца. Чем газоплотный отличается от обычного хроматографического? Какой объем имеет? Сколько раз вкалывать пробу?
Если у меня 10-литровый пакет, то несколько миллилитров пробы не будет ли мало?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.11.2014 // 10:05:17     
Редактировано 1 раз(а)

DrGonzo>
По поводу шестиходового крана.
Имеется в наличии концентратор Tekmar LSC 2000 для ввода пробы методом Purge and Trap.
Там внутри тоже шестиходовый кран, можно ли этот аппарат как-нибудь приспособить для ввода пробы из пакета?


Наверное можно, но есть нюансы
Первый нюанс - я бы не стал концентратор. Мне легче найти шестиходового или четырехходового крана, чем лезть в работающее оборудование.
А второй нюанс - а Вы сможете разобрать концентратор и заменить ловушку на петлю? Я-то смогу, но, как выше указал, не стал бы трогать
DrGonzo> По поводу шприца. Чем газоплотный отличается от обычного хроматографического? Какой объем имеет? Сколько раз вкалывать пробу?

Объемом он и отличается. Хроматографический шприц для ввода жидких проб - микролитровых объемов (я видел от 0.5 до 20 микролитра). А газовый шприц должен быть на три порядка больше. У нас их два - на 1 и на 5 миллилитра.

Вот SGE'совские шприцы большого объема:

www.sge.com/products/syringes/manual-syringes/1ml-to-100ml-gastightsyringes

Есть и микролитровые:

www.sge.com/products/syringes/manual-syringes/10l-to-500lgastightsyringes

Какой из них будете использовать, зависит от вашего метода.

DrGonzo> Если у меня 10-литровый пакет, то несколько миллилитров пробы не будет ли мало?

Гхм...
В аналитическом хроматографе обычной конструкции объем газовой пробы - порядка нескольких миллилитров. А если хроматограф - с капиллярной колонкой, то и меньше.

Это определяется от геометрии прибора. Все хроматографы сконструированы либо под насадочные колонки диаметром в несколько миллиметров и с расходом газа-носителя в несколько десятков кубиков в минуту, либо же под капиллярные колонки, у которых расход на порядок меньше, однако инжектор - с делителем потока.
В капиллярной системе есть выбор. Можно вводить большую, миллилитровую пробу газовым краном и сбрасывать в атмосферу бОльшую ее часть через делитель, или вводить маленькую пробу и не сбрасывать Именно для этого существуют микролитровые газовые шприцы. Это - стандартный прием при анализе равновесного пара над летучей пробы во флаконе.

Еще раз:

DrGonzo> Если у меня 10-литровый пакет, то несколько миллилитров пробы не будет ли мало?

Если же речь идет о том, что вводимая проба - на три порядка меньше, чем объем пакета, в хроматографии оно всегда так. Ведь когда приносят несколько десятков миллилитров водки на анализ, колят микролитр-другой.

Изменение состава пробы возможно, конечно. Именно поэтому используют такие пакеты. Якобы тедлар - лучше всего.

Следует рассуждать строго наоборот - принять, что на стенках пакета будет сорбция, что пакет - грязный, и что конденсирующиеся компоненты обязательно сконденсируются. Надо быть готовым ко всему этому, надо бороться с дискриминацией пробы и ее, дискриминацию, уничтожать.

Иначе можно умереть со скуки - отобрал пробу, заколол, получил результат, составил протокол. Так и автосемплер умеет

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты