Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 31951-2012 определение хлорорганики >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 31951-2012 определение хлорорганики
Irina73
Пользователь
Ранг: 2

23.12.2014 // 22:10:06     
По ГОСТу 31951-2012 калибровка 1 раз в месяц, а также при поломке оборудования, смене реактивов. Проверка стабильности ГХ перед началом работы. Подразумевается ли под этим, что ГХ проводится ежедневно? В моём случае ежедневно анализируется 2-5 проб. Нужно ли 1 раз в месяц перекалибровывать? 1 раз в год строим карту Шухарта, 1 раз в квартал ОК с добавкой, ежедневный контроль повторяемости. И нужно ли ГХ проводить по 3 точкам?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
dmrg
Пользователь
Ранг: 12


24.12.2014 // 8:45:35     
Не подразумевается. Проверку ГХ можно и по 2 точкам но лучше по 3) т.к. проверка идет на основе ГСО, а это можно под шумок как оперативный контроль оформить.
Irina73
Пользователь
Ранг: 2


24.12.2014 // 21:23:24     
И еще раз по По ГОСТу 31951-2012 определение ЛГС в питьевой воде.Помогите разобраться.Если ГОСТ предусматривает калибровку прибора один раз в месяц,обязаны ли мы это делать если старая *идет* , и с какой периодичностью Допускается проводить ГХ. Под какой НД подвести для инспекционного контроля
dmrg
Пользователь
Ранг: 12


25.12.2014 // 9:05:22     

Irina73 пишет:
И еще раз по По ГОСТу 31951-2012 определение ЛГС в питьевой воде.Помогите разобраться.Если ГОСТ предусматривает калибровку прибора один раз в месяц,обязаны ли мы это делать если старая *идет* , и с какой периодичностью Допускается проводить ГХ. Под какой НД подвести для инспекционного контроля
следуя госту - да
следуя здравому смыслу (если стандарт получается) - зачем делать лишьню работу.
Zhizh
Пользователь
Ранг: 17


17.07.2015 // 10:58:58     
Занадобилось мне поопределять хлороформ в воде по этому ГОСТу по варианту с экстракцией гексаном. Разжился ГСО хлороформа, навел растворов, отснял градуировку, все замечательно и воспроизводимо (правда, у меня хроматограф с МСД, но градуировочный раствор, в котором хлороформа 1 мг/л, прекрасно виден, и предполагается анализировать сильно перехлорированные образцы)
Затык у меня с определением коэффициента извлечения хлороформа. В ГОСТе сказано, что надо применять метод добавок в реальную пробу, а поскольку реальной пробы пока нет, я взял дистиллировку, в которой хлороформа не обнаружилось. Добавил, извлек, отснял, и... при добавлении хлороформа 5 мг/л коэффициент извлечения получился 3% (проделал от и до дважды, все идеально сходится). При добавке 0,2 мг/л коэффициент вообще 0,7%. Как у разработчиков получилось 60%?!!
жизнь
Пользователь
Ранг: 24


07.03.2018 // 12:16:29     
Здравствуйте. Уважаемые хроматографисты, нашла эту тему, т.к. проводим анализ ЛГС по данному Госту 31951-2012 по первому методу, детектор ДЭЗ. Вопрос каким образом вы обсчитываете массовую концентрацию ЛГС в пробе воды. По той формуле, что указана в ГОСТ получаются очень большие значения, например: 100*0,116*3,8/0,001*1*70=629 мг/л. Подскажите пожалуйста в чем ошибка.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800 Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800
Исследовательский прибор способный работать как динамический механический и термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 682


07.03.2018 // 14:28:56     
Редактировано 1 раз(а)

ну явно у вас 0.116 - какое-то очень большое значение. оно должно быть значительно ниже. по данной формуле - это кол-во мг в объеме. введенном в хроматограф, т.е. скажем в 1 мкл (не мл и не в л !!)
жизнь
Пользователь
Ранг: 24


07.03.2018 // 18:06:18     
0,116 это значение рассчитаное по градуировке. Т.е. вводя в хроматограф 1 мкл аналита я получаю 0,116 мг на мкл? А при построении графика тогда какая концентрация? Допустим из ГСО я получаю по методике методом разбавления 0,12 мг на литр. Вводя в хроматограф 1 мкл этого град.раствора, какая концентрация тогда?
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 682


08.03.2018 // 22:45:39     
Редактировано 1 раз(а)

Вам надо или делать расчеты строго по ГОСТу или скорректировать формулы, по которым рассчитываете, в соответствии с логикой. По ГОСТ градуировка делается путем построения зависимости между площадью пика и абсолютным кол-вом аналита введенного в хроматограф. т.е. Если вы вводили 1 мкл р-ра с концентрацией 0.12 мг/л, то при градуировке вы должны были ввести 1,2е-7 мг (раз уж мы потом результат в мг получаем...). Так как результат расчета у вас получается 0.116, то явно градуировку выделали не так, и соответственно, последующие расчеты ваши (по формуле из ГОСТа) лишены логики. Так что либо корректируете градуировку, либо выкидываете лишнее из последующих расчетов: явно вы при градуировке забили 0.12, а не 1,2е-7, т.е. V1 и V2 в ваших расчетах лишние, и соответственно ваш расчет скорее всего должен выглядеть вот так - 100*0,116/1*70=0,166 мг/л .
Я где-то могу ошибаться, так как некоторые веши я домыслил. Но надеюсь общий смысл вам теперь понятен.
жизнь
Пользователь
Ранг: 24


12.03.2018 // 9:38:36     
Спасибо. Буду разбираться

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты