| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Как провести валидацию методики без образца сравнения? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как провести валидацию методики без образца сравнения? | ||
|
racemat Пользователь Ранг: 5 |
 12.02.2015 // 20:04:50
Здравствуйте! Я хотел бы провести валидацию методики определения жирорастворимого мышьяка в рыбе. Это вещество образуется в процессе метаболизма, т.е. как я понимаю образца сравнения (с аттестованным содержанием) для него нет, т.к. сертифицированного стандартного образца в продаже нет, и пробу с добавкой тоже не сделаешь (получится не то соединение). Не могли бы вы подсказать, как поступают в таких случаях. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
13.02.2015 // 9:38:50
Что конкретно Вы имеете в виду под валидацией? Интересно, что программа это слово подчеркнула - она тоже не знает  Далее - конечная цель этой валидации - разработка НТД (метрологическая аттестация методики) или написание статьи (проверка правильности метода)? Решения могут различаться... |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
13.02.2015 // 12:31:11
Почему пробу с добавкой нельзя сделать? Есть еще с методом разбавления пробы, с контрольной методикой. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
13.02.2015 // 14:12:42
А Вы просто методику воспроизводили или находитесь на стадии разработки? Если воспроизводили ее, то как-то же Вы расчеты проводили? |
||
|
racemat Пользователь Ранг: 5 |
13.02.2015 // 16:58:54
Доктор, tag, leshkin-yo, я хотел бы оценить воспроизводимость, повторяемость и правильность методики (пока её только разрабатываем). Как я понимаю, для того чтобы оценить правильность нужно знать аттестованное содержание аналита в образце. А найти такой образец с известным (аттетстованным) содержанием я не могу, т.к. в продаже его нет, а проба с добавкой не годится поскольку жирорастворимый мышьяк образуется в процессе метаболизма, и просто сделав добавку мышьяка в рыбий жир не получится нужное соединение. Насчет термина "валидация методики" - я его взял из иностранной статьи (method validation). Наверное, у нас правильнее употреблять "метрологическая аттестация методики". |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
13.02.2015 // 19:10:05
По-видимому, Вам надо познакомиться с РМГ 61-2010. из нее узнаете что аттестованный образец это идеальный случай. Есть другие, но задача в любом случае не простая. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Лениза Пользователь Ранг: 4 |
13.02.2015 // 22:03:55
У меня аналогичный вопрос. Как рассчитать метрологические характеристики для метода, если в НД на методику их нет. Всем известно, что СО- это идеальный вариант, а на наши объекты испытаний их нет. Кое-что нашла в Р50.2-060-2008. Может еще кто-нибудь что- нибудь подскажет? |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
15.02.2015 // 13:44:36
Здесь - - recovery определяли именно методом добавок для Hijiki CRM 7405-a (CRM на общий мышьяк в рыбе).
|
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
15.02.2015 // 14:48:56
Критерий Горвица Вам в помощь! Он устанавливает допустимые границы сходимости и воспроизводимости в зависимости от концентрации определяемого компонента.Вычисляется по формулам RSD_R% = 2^(1-0,5*LOG(C)), соответственно RSD_r%=0,607*RSD_R, где С- процентная доля определяемого компонента, равная процентному содержанию компонента, деленная на 100. Например, содержание равно 0,0001 %. Тогда С=0,000001. В инете можете найти расчет HORRAT -критерия. Это и есть критерий Горвица. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
15.02.2015 // 14:49:02
Критерий Горвица Вам в помощь! Он устанавливает допустимые границы сходимости и воспроизводимости в зависимости от концентрации определяемого компонента.Вычисляется по формулам RSD_R% = 2^(1-0,5*LOG(C)), соответственно RSD_r%=0,607*RSD_R, где С- процентная доля определяемого компонента, равная процентному содержанию компонента, деленная на 100. Например, содержание равно 0,0001 %. Тогда С=0,000001. В инете можете найти расчет HORRAT -критерия. Это и есть критерий Горвица. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
16.02.2015 // 9:11:38
Я уже писал, кажется, о ситуации с аттестованной и утвержденной методикой анализа, с которой как-то столкнулся. Номер не помню, тема - анализ методом электротермической ААС. Там было прописано все, как надо делать, кроме собственно анализа пробы - такая методика широкого профиля. При анализе по этой методике реального объекта занижение было где-то на порядок. Я о чем - "правильность" в наших методиках сплошь и рядом не определяют. Мы сами разработали не одну МВИ, и обычно удостоверялись в их правильности на "бытовом" уровне - без СО, которых нет. И метрологи, с которыми мы работаем, по этому поводу тоже не парились (что самое важное). Короче - кто будет проводить метрол. аттестацию вашей методики? Поговорите с ними и пляшите от этого. Вы совершенно правы с научной точки зрения, но, как я уже писал, наука и российская метрология - это разные вещи
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
