Форумы ANCHEM.RU: Меркаптаны в воздухе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Меркаптаны в воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232

17.01.2006 // 12:48:48

Леонид пишет:

EX-Mnemonick пишет:

Леонид пишет:
Знаю такую методику, но там реальная чувствительность по пропилмеркаптану 10 мкг/куб. Проверено.
А надо эдак раз в 50 пониже.
А вот так вот?

www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp139-c6.pdf#search='mercaptan%20determination%20in%20air'

Дык и я о том же. Нужно твердофазное концентрирование + термодесорбция.
Тенакс для тяжелых меркаптанов уже не годится - трудно сдуть их оттудова.
Даже ПФД по метилмеркаптану имеет чутье лишь 6 пг на ввод.
А у АЭД может чутье не уступает, но по селективности ему с ПФД - не тягаться.
Впрчем, цвет веревки - дело вкуса...

Леонид, там в этом обзоре есть еще вариант концентрирования с замороженной петлей.

АЭД чувствительней любого хемилюминисцентного детектора, а уж насчет селективности - не ожидал от Вас такого заявления. Это атомно-эмиссионному детектору, определяющему уникальные для каждого элемента спектр излучения и с возможностью детектировать одновременно хроматограммы по различным элементам далеко до ПФД с его углеводородным гашением?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

17.01.2006 // 13:05:23

Ну уж я тоже знаю о чем говорю. По чувствительности и СЕЛЕКТИВНОСТИ АЭД сильно уступает, если уж не ПФД, то ХЛД абсолютно точно.
По чувствительности на 1 и 3 порядка соответственно, по селективности - 1 и 5 порядков.
Единственное преимущество АЭД для сероорганики перед ПФД - линейность детектирования. Это и в приведенной Вами ссылке говорится.
Опираюсь конечно по АЭД не на свои данные. С ним никогда не работал, но слышал и читал о нем кое что.
А что касается абсолютной селективности спектральных методов детектирования, так Вы это спектральщикам расскажите. Они Вам расскажут как элементы влияют друг на друга при ААС, например, определении.
Все оно в теории хорошо.
А на практике и неселективная эмиссия, и обращение линии, и пленение излучения. Так что по сере получить селективность от кислородсодержащих больше 3 порядков не получится. А ХЛД гарантировано 8 порядков дает.
Если бы все было как Вы пишете, ХЛД никто не выпускал бы, при его соизмеримой стоимости с АЭД.
Вот АЭД универсален - это да, весомое преимущество.

EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232

17.01.2006 // 13:46:12

Леонид пишет:
Если бы все было как Вы пишете, ХЛД никто не выпускал бы, при его соизмеримой стоимости с АЭД.
Вот АЭД универсален - это да, весомое преимущество.

ХЛД будут выпускать пока он в два раза (в среднем) дешевле АЭД.

По остальному, к сожалению, нет больше доступа к соответствующей информации, но отложилось как-то в памяти, что АЭД все-таки большую чувствительность по сере дает нежели ХЛД. Ну да ладно, это все равно вещи скорее эксклюзивные, чем общеупотребимые.

Арно
Пользователь
Ранг: 87

18.05.2006 // 9:48:08

Помогите пожалуйста подобрать хроматограф
Задача: анализ меркаптанов и бенз(а)пирена в атмосферном воздухе на уровне 0.2 ПДК.
Вопрос: можно ли совместить это в одном хроматографе, а если да то какой конфигурации он должен быть?
К сожалению в хроматографии я не силен и стараюсь от таких задач уходить, а тут что называется "к стенке поставили"
Не дайте погибнуть

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.03.2007 // 10:17:32

Арно пишет:
Помогите пожалуйста подобрать хроматограф
Задача: анализ меркаптанов и бенз(а)пирена в атмосферном воздухе на уровне 0.2 ПДК.
Вопрос: можно ли совместить это в одном хроматографе, а если да то какой конфигурации он должен быть?
К сожалению в хроматографии я не силен и стараюсь от таких задач уходить, а тут что называется "к стенке поставили"
Не дайте погибнуть

Для этого нужен двухканальный хроматограф под широкие капиллярные колонки (0,53мм) без делителя потока, снабженный термодесорбером. На одном канале - ДЭЗ и неполярная НЖФ, на другом - ПФД, а еще лучше - хемилюминесцентный детектор и цианпропилсиликоновая фаза. На первом канале можно делать ПАУ. На втором - меркаптаны.
Хотя ПАУ сейчас делают больше на ВЭЖХ. Просто удобней и определение понадежнее, чем на ГХ.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 20/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

obsha
Пользователь
Ранг: 40

16.08.2007 // 8:43:10

Леонид пишет:
Хорошо Вам! У Вас частная задача.
А в России ПДК по меркаптанам какой то умник установил на уровне 0,9 мкг/куб.м (!!!???)
И иногда нужно делать мониторинг меркаптанов рабочей зоны (это попроще) и селитебной зоны (а вот это - вешалка).
Напрямую такую концентрацию не берет ни один прибор. Даже Перкиновский хемилюминесцентный детектор - пока самый чувствительный по моей информации детектор на сероорганику.
Но мне удавалось делать меркаптаны в воздухе на уровне чувствительности до 0,1 мкг.
Для этого нужно использовать газовый хроматограф с ПФД и твердофазное концентрирование на импрегнированных фосфорной кислотой цеолитах 5А, с последующей термодесорбцией. Не всякий прибор годится, поскольку меркаптаны очень лабильные соединения. Не допускается при нагреве контакт с металлами (кроме титана). Сжирается больше половины. Нормально работает термодесорбер РЕ, но сорбент нужно готовить самому. Ни один из поставляемых в патронах напрямую не применим.
3-10 мкг на куб можно определить селективным поглощением меркаптанов из воздуха щелочным раствором солей кадмия и последующим парофазным анализом с вытеснением их из раствора фосфорной кислотой. Опять же с ПФД.
Короче, делать можно, но геморой еще тот...

Здравствуйте, Леонид!
Очень, очень интересно про концентрирование меркаптанов
А можно Вас попросить ссылки или результаты?
(последнее лучше, т.к. с литературой в Самаре швах)
Заранее благодарен!


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты