Форумы ANCHEM.RU: Забилась колонка!

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Забилась колонка! >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Забилась колонка!

Vikos
Пользователь
Ранг: 9

26.05.2015 // 5:36:06

Люди добрые, помогите, пожалуйста!!!Прибор ВЭЖХ Милихром А-02, забилась колонка! колонка новая, всего 2 месяца в работе, было проведено несколько анализов амоксициллина! в качестве растворителя- фосфатный буфер РН 5,0, подвижная фаза- перхлорат лития и ацетонитрил. В один прекрасный день давление возросло до 7 МПа и анализ прервался! отмывала и перхлоратом и горячим ацетонитрилом, пробовала их разные соотношения, бесполезно!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Сергей113
Пользователь
Ранг: 311

26.05.2015 // 6:39:01

Vikos пишет:
... давление возросло до 7 МПа...

Не уверен, что поможет, но попробуйте подсоединить колонку к насосу наоборот.
При работе с отечественными жидкостными хроматографами это помогало, иногда.
Обычно забивались фильтры, которые стоят на входе и выходе колонки.

Vikos
Пользователь
Ранг: 9

26.05.2015 // 7:28:35

Пробовала. При регенерации только ацетонитрилом давление 5 МПа, при добавлении перхлората снова 7 МПа.

абр
Пользователь
Ранг: 904

26.05.2015 // 7:45:22

1. Вы уверены, что проблема именно в колонке?
2. Попробуйте помыть обратным потоком теплой водой. Скорость потока не более 1/5 от рабочей.

Vikos
Пользователь
Ранг: 9

26.05.2015 // 8:00:25

абр пишет:
1. Вы уверены, что проблема именно в колонке?
2. Попробуйте помыть обратным потоком теплой водой. Скорость потока не более 1/5 от рабочей.

Уверена. Всё остальное в норме- проверяла. Обычной дистиллированной водой???

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

26.05.2015 // 11:58:23

Мерещится мне что дело все же не в колонке. Попробуйте снять колонку и включите насос... какое будет давление? Может у вас просто инлайн фильтр забился.
Но если все же такая уверенность что именно колонка , то отсоедините ее от капилляра, ведущего к детектору и промывайте водой минут 20 а уж потом все больше и больше органики.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.

Vikos
Пользователь
Ранг: 9

26.05.2015 // 12:30:08

Редактировано 1 раз(а)

Без колонки давление- 0 МПа! Инлайн фильтр? а можно попроще... где он находится? Т.е. после воды снова ацетонитрилом отмывать?

абр
Пользователь
Ранг: 904

26.05.2015 // 13:11:36

Обычной дистиллированной водой. Если вдруг отмоется (давление нормализуется), то переходите к смесям ацетонитрил-вода и дальше к вашим фосфатам.
Кстати, методика откуда?

Alex_K
Пользователь
Ранг: 77

26.05.2015 // 13:17:18

На входе в колонках к Милихрому предусмотрен микронный фильтр, если не ошибаюсь, исполнение из нержавеющей стали. Он сменный, может в нем дело. Только будьте аккуратны при разборе колонки.

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

26.05.2015 // 13:27:33

Vikos пишет:
Без колонки давление- 0 МПа! Инлайн фильтр? а можно попроще... где он находится? Т.е. после воды снова ацетонитрилом отмывать?

Если без колонки давление на нуле, то мойте колонку... фосфатом вы забили напрочь все. Вы поди после фосфата сразу ацетонитрилом стали мыть? фосфат мог просто осесть в колонке. Сначала водой минут двадцать,а потом прибавляйте органику до 100. Коллеги выше уже написали.

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

26.05.2015 // 13:28:26

а что за колонка? сорбент какой?


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты