Форумы ANCHEM.RU: NexION Smart tune Failed

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

NexION Smart tune Failed >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: NexION Smart tune Failed

PandaPatrik
Пользователь
Ранг: 16

08.06.2015 // 10:34:06

Здравствуйте! Проблема такая. анализировал Серную кислоту (конуса из платины), промывался после неё. И вот прошли выходные и при обычной диагностики Smart Tune (Nebulizer Gas Flow STD/KED)показывается в отчёте такое сообщение <<no data meets the intensity and/or formula criteria>> и failed. В чём может быть подвох? может в самих настройках диагностики я случайно что-то нажал?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

08.06.2015 // 12:07:14

Там обычно интенсивность максимальная достигается и уровень оксидов проверяется.
Соответственно, либо интенсивности не набирает, либо оксиды за 3% выходят.
Тут уж вариантов туча - заросли конуса, инжектор забился, распылитель просел, раствор стандарта кончился (нет церия) и т.п. и т.д.

PandaPatrik
Пользователь
Ранг: 16

09.06.2015 // 10:44:23

Duke пишет:
Там обычно интенсивность максимальная достигается и уровень оксидов проверяется.
Соответственно, либо интенсивности не набирает, либо оксиды за 3% выходят.
Тут уж вариантов туча - заросли конуса, инжектор забился, распылитель просел, раствор стандарта кончился (нет церия) и т.п. и т.д.

Исправило ситуацию: в Smart Tune в окошке небулайзера есть вкладка Range изменил параметры с (0.96 - 1.120) на (0.80 - 1.200). Шаг оставил 0.02.
Сама ирония - я не понял что я сделал этим. что это меняет??

Duke
Пользователь
Ранг: 512

09.06.2015 // 11:52:08

Это диапазон настройки скорости потока газа-распылителя в литрах в минуту. Странно, что стояло 0.96-1.1, ведь типичные скорости распылителя находятся между 0.7 и 0.95 л/мин.
Обычно прибор начинает с минимальной скорости потока и постепенно ее увеличивает, при этом происходит изменение скорости прохождения и концентрации ионов в центральном канале плазмы, смещается положение аналитической зоны относительно интерфейса-экстрактора. При повышении скорости распылителя в плазму попадает больше капель аэрозоля и интенсивность повышается, одновременно, из-за повышения скорости охлаждается центральный канал и растет водяная нагрузка на плазму, что приводит к росту интенсивностей оксидов и других полиатомных ионов. Поэтому настройка распылителя находит некий компромисс между максимальной интенсивностью ионов аналита при умеренной интенсивности полиатомных ионов.

mass
Пользователь
Ранг: 60

10.06.2015 // 0:34:03

PandaPatrik пишет:
Серную кислоту (конуса из платины), промывался после неё.
Сама ирония - я не понял что я сделал этим. что это меняет??

Кстати ой. Сера/фосфор сильно точат платину, срок жизни сэмплера идет на месяцы, если постоянной работать с 5-15 % серной к-той, особенно на высокой мощи от 1500 Вт. Кромка отверстия в сэмплере NEXION очень тонкая, гораздо тоньше чем у сэмплера ELAN.
Сообщение диагностики - в интервале 0.96 - 1.120 не прошли оксиды и/или ++, а в интервале 0.80 - 1.200 прошли, соответственно оптимум NEB упал/вырос по какой-то причине, скорее всего из-за износа трубок или высаживания на распылителе/инжекторе. В принципе оптимум NEB подбирается по матрице, типу камеры и распылителя, трубкам и т.д. Обычные ПВХ трубки быстро убиваются крепкими кислотами, органикой и т.п., есть другие материалы. На инжектор и конуса (вакуум) стоит почаще смотреть при работе с тяжелыми кислотами.

PandaPatrik
Пользователь
Ранг: 16

10.06.2015 // 10:20:13

Редактировано 1 раз(а)

mass пишет:
Кстати ой. Сера/фосфор сильно точат платину, срок жизни сэмплера идет на месяцы, если постоянной работать с 5-15 % серной к-той, особенно на высокой мощи от 1500 Вт. Кромка отверстия в сэмплере NEXION очень тонкая, гораздо тоньше чем у сэмплера ELAN.

Тогда спрошу, раз вы хорошо знакомы с серной кислотой. У нас на заводе нет методики определения примесей в ОСЧ серной кислоте. В роли матрицы я беру доочищенную деионизованную воду. Если был опыт, то какой концентрации делать серную кислоту?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.

mass
Пользователь
Ранг: 60

10.06.2015 // 11:24:28

Редактировано 1 раз(а)

PandaPatrik пишет:

Если был опыт, то какой концентрации делать серную кислоту?
Да определяют примеси и в 10 и 20 % кислоте, очевидно все зависит от достигаемой чувствительности и требований квалификации по ОСЧ.
Чтобы снизить воздействие на конуса, используют проточно-инжекционный ввод, малорасходные инжекторы, добавление органики.
Если прибор с ячейкой, то вот некоторые свежие примеры:
_www.perkinelmer.com/cmsresources/images/44-135838app_010282_01nexion300s-impuritiessemiconh2so4.pdf
_www.chem.agilent.com/Library/brochures/5991-2802EN_electronic.pdf
_www.chem.agilent.com/Library/applications/5988-9190EN.pdf
_www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/ATG/CMD/cmd-documents/sci-res/app/ea/icp-ms/AB-43205-Determination-Elements-Semiconductor-Grade-Sulfuric-Acid-MS-AB43205-EN.pdf


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты