| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
NexION Smart tune Failed >>>
|
 |
| Автор | Тема: NexION Smart tune Failed | ||
|
PandaPatrik Пользователь Ранг: 16 |
 08.06.2015 // 10:34:06
Здравствуйте! Проблема такая. анализировал Серную кислоту (конуса из платины), промывался после неё. И вот прошли выходные и при обычной диагностики Smart Tune (Nebulizer Gas Flow STD/KED)показывается в отчёте такое сообщение <<no data meets the intensity and/or formula criteria>> и failed. В чём может быть подвох? может в самих настройках диагностики я случайно что-то нажал? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
 08.06.2015 // 12:07:14
Там обычно интенсивность максимальная достигается и уровень оксидов проверяется. Соответственно, либо интенсивности не набирает, либо оксиды за 3% выходят. Тут уж вариантов туча - заросли конуса, инжектор забился, распылитель просел, раствор стандарта кончился (нет церия) и т.п. и т.д. |
||
|
PandaPatrik Пользователь Ранг: 16 |
09.06.2015 // 10:44:23
Исправило ситуацию: в Smart Tune в окошке небулайзера есть вкладка Range изменил параметры с (0.96 - 1.120) на (0.80 - 1.200). Шаг оставил 0.02. Сама ирония - я не понял что я сделал этим. что это меняет?? |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
09.06.2015 // 11:52:08
Это диапазон настройки скорости потока газа-распылителя в литрах в минуту. Странно, что стояло 0.96-1.1, ведь типичные скорости распылителя находятся между 0.7 и 0.95 л/мин. Обычно прибор начинает с минимальной скорости потока и постепенно ее увеличивает, при этом происходит изменение скорости прохождения и концентрации ионов в центральном канале плазмы, смещается положение аналитической зоны относительно интерфейса-экстрактора. При повышении скорости распылителя в плазму попадает больше капель аэрозоля и интенсивность повышается, одновременно, из-за повышения скорости охлаждается центральный канал и растет водяная нагрузка на плазму, что приводит к росту интенсивностей оксидов и других полиатомных ионов. Поэтому настройка распылителя находит некий компромисс между максимальной интенсивностью ионов аналита при умеренной интенсивности полиатомных ионов. |
||
|
mass Пользователь Ранг: 60 |
10.06.2015 // 0:34:03
Кстати ой. Сера/фосфор сильно точат платину, срок жизни сэмплера идет на месяцы, если постоянной работать с 5-15 % серной к-той, особенно на высокой мощи от 1500 Вт. Кромка отверстия в сэмплере NEXION очень тонкая, гораздо тоньше чем у сэмплера ELAN. Сообщение диагностики - в интервале 0.96 - 1.120 не прошли оксиды и/или ++, а в интервале 0.80 - 1.200 прошли, соответственно оптимум NEB упал/вырос по какой-то причине, скорее всего из-за износа трубок или высаживания на распылителе/инжекторе. В принципе оптимум NEB подбирается по матрице, типу камеры и распылителя, трубкам и т.д. Обычные ПВХ трубки быстро убиваются крепкими кислотами, органикой и т.п., есть другие материалы. На инжектор и конуса (вакуум) стоит почаще смотреть при работе с тяжелыми кислотами. |
||
|
PandaPatrik Пользователь Ранг: 16 |
10.06.2015 // 10:20:13
Редактировано 1 раз(а)
Тогда спрошу, раз вы хорошо знакомы с серной кислотой. У нас на заводе нет методики определения примесей в ОСЧ серной кислоте. В роли матрицы я беру доочищенную деионизованную воду. Если был опыт, то какой концентрации делать серную кислоту? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
mass Пользователь Ранг: 60 |
10.06.2015 // 11:24:28
Редактировано 1 раз(а) Да определяют примеси и в 10 и 20 % кислоте, очевидно все зависит от достигаемой чувствительности и требований квалификации по ОСЧ. Чтобы снизить воздействие на конуса, используют проточно-инжекционный ввод, малорасходные инжекторы, добавление органики. Если прибор с ячейкой, то вот некоторые свежие примеры: _ _ _ _ |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
