Форумы ANCHEM.RU: примеси воды, азота, кислорода в масс-спектрометре

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

примеси воды, азота, кислорода в масс-спектрометре >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

m.g.k
Пользователь
Ранг: 7

16.06.2015 // 16:39:13

спасбо за советы!
количество примесей нормализовалось на 4 сутки вакуумирования. Н20 - 6%, N2 - 4,5%, О2 - 1%, при рабочем потоке 0,4-1,5 мл/мин.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alex Undеr
Пользователь
Ранг: 65

16.06.2015 // 22:49:18

Указывайте реальный поток через ОТДУВАЕМУЮ линию. Это не 1-4 мл/мин, как вы сказали для продувки, а 50 минимум, что для начального этапа и то мало. С первого ответа об этом вас пытаем.

Я бы рекомендовал 2 литра в минуту 5 минут минимум, потом снижать.

Alex-Engineer, как представителя производителя, прошу Вас это подтвердить и сказать более благозвучно словами сухих инструкций с указанием рекомендуемых расходов.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

17.06.2015 // 7:06:18

m.g.k пишет:
количество примесей нормализовалось на 4 сутки вакуумирования.

Но ведь это ненормально. Какие "4-е сутки"? Для рядового ГХ-МС?
Че смеяться?

Он формально должен быть "готов" через пару часов после запуска. Обычная практика- дать 0,5- 1 сутки на раскачку после длительного простоя.
Возьмите свой мануал (а лучше- отчет по autotune за период запуска в эксплуатацию) и сравните цифири. Интенсивность сигнала m/z=502 должна быть не менее 3% от 69 "массы"(у Агилента), азота- "много меньше" 10%, а воды- меньше, чем азота. Обратите внимание, измеряется все от интенсивности 69 массы, а не от "пика гелия".

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

17.06.2015 // 16:38:06

Эт в каких же мануалах советуют откачиваться при больших потоках Не? или смотреть тьюны при таких потоках?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

17.06.2015 // 21:22:37

Редактировано 1 раз(а)

Товарисчь, вы о чем?

Он вроде как привел для потока 0.5-1.5 мл/мин. Но почему-то отталкивается от гелия (если я правильно понял его).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438

18.06.2015 // 11:59:09

Serga пишет:
Товарисчь, вы о чем? .

Alex Undеr пишет:
Указывайте реальный поток через ОТДУВАЕМУЮ линию. Это не 1-4 мл/мин, как вы сказали для продувки, а 50 минимум, что для начального этапа и то мало. С первого ответа об этом вас пытаем.
Я бы рекомендовал 2 литра в минуту 5 минут минимум, потом снижать..

m.g.k
Пользователь
Ранг: 7

18.06.2015 // 12:37:33

Serga пишет:
Интенсивность сигнала m/z=502 должна быть не менее 3% от 69 "массы"(у Агилента), азота- "много меньше" 10%, а воды- меньше, чем азота. Обратите внимание, измеряется все от интенсивности 69 массы, а не от "пика гелия".

сейчас прибор показывает такие характеристики:
- вода, азот, кислород относительно гелия [URL=imglink.ru/show-image.php?id=1f1283e104727f2ba2325fd4631b497d] [IMG]imglink.ru/thumbnails/18-06-15/b77f002e05b7a4987b7127c1c3fe2c13.jpg[/IMG][/URL]

- вода, азот, кислород относительно m/z 69
[URL=imglink.ru/show-image.php?id=67accab12a7f43f6040b170e26c9f6b8] [IMG]imglink.ru/thumbnails/18-06-15/31260a5e84575b96f3ff965273ce6310.jpg[/IMG][/URL]

- соотношение пиков в калибровочном газе (69, 131, 219, 502 m/z)
[URL=imglink.ru/show-image.php?id=dc97fc55882f06fd97c6f1ef061eb1e7] [IMG]imglink.ru/thumbnails/18-06-15/e777d2424b45708dac44c880ddd6354e.jpg[/IMG][/URL]

Прибор вроде вышел на нормальный режим, внешнюю утечку, если она была, устранили когда подтянули ферулы и гайки. Но всеже еще грешим на новый фильтр, видимо он долго отдувался.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.06.2015 // 16:16:17

Редактировано 1 раз(а)

m.g.k пишет:
Прибор вроде вышел на нормальный режим, Но всеже еще грешим на новый фильтр, видимо он долго отдувался.

Фильтры заполняют на заводе азотом. При чем тогда тут ваше классическое соотношение для воздуха 4:1?
Фильтр "отдувается" гораздо быстрее, чем многим кажется. И "хвостов" азота не дает.
Все равно, 502 массы мало (2% всего), а азота, кислорода и воды относительно 69 массы- много. Не все там в порядке.
3-4 суток выхода на режим- это много.
Ищите дальше.
В конце концов, сделайте тест на PERFORMANCE (с раствором OFN. Или чем там по вашему мануалу полагается проверять чувствительность? Если он проваливает тест на S/N, то ищите веревки дальше. Если нет, то можете на время успокоиться. Пока чего нить не грохнется капитально и наглядно.

Как говорили старые механики?

- "Хороший" стук рано или поздно вылезет наружу... "

Air Products
Пользователь
Ранг: 1

09.12.2015 // 13:22:05

Редактировано 1 раз(а)

есть решения по газам носителям со встроенным в балонн фильтром
www.airproducts.ru/products/Gases/Specialty-Gases/Analytical-Gases.aspx

если интересно пишите звоните +7 968 8675440


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты