Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение хлоридов в воде. >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение хлоридов в воде.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 142

07.07.2015 // 15:25:26     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте,форумчане. Возникли такие проблемы.
1. При добавлении реактива Несслера к воде (из скважины) выпал оранжевый осадок. Читала где-то,что причины жесткость и хлориды. Жесткость в норме,тогда как нейтрализовать хлориды,чтоб померить аммиак в воде.
2. Отсюда вытекает второй вопрос. Как мерить сами хлориды. При титровании серебром, они не оттитровываются, даже при разбавлении в 10 раз. только немного мутнеет раствор.
Как с этим всем бороться?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexchem
Пользователь
Ранг: 355


07.07.2015 // 16:23:46     
Прежде всего нужно знать какими методиками вы пользуетесь.
По п. 1. Аммиак нужно делать с отгонкой
По п.2 непонятно как вы титруете хлориды? Зачем вы разбавляете воду, если у вас после этого раствор слегка мутный и добавляете ли ндикатор?
v_ciornea
Пользователь
Ранг: 32


07.07.2015 // 16:35:00     
Редактировано 4 раз(а)


ver-ba пишет:
...Как мерить сами хлориды. При титровании серебром, они не оттитровываются, даже при разбавлении в 10 раз. только немного мутнеет раствор. Как с этим всем бороться?
Просто! Разбавьте в 50 раз (10 мл воды на довести до метки 500 мл) или в 100 раз (5 мл воды на довести до метки 500 мл). Или используйте более концентрированный раствор AgNO3. Если методика рекомендует 0.01 моль/л, используйте 0.05, а не помогает, тогда используйте 0.1 моль/л и т.д.

ver-ba пишет:
...При добавлении реактива Несслера к воде (из скважины) выпал оранжевый осадок...
А с кем он ещё должен образовывать осадок. В вашей пробе наверное "куча" ионов аммония! Наверное в несколько десятков если не сотни раз выше нормы!
Какой используйте метод? ГОСТ какой? Вот почитайте этот: vsegost.com/Catalog/58/58829.shtml пункт 5.1. образуется окрашеный в желто-коричневый цвет соединение... А при больших концентрациях ОСАДОК! Но не уверен... Сульфиды и сероводород, бромиды, фосфаты определили? Реактив Несслера, это щелочно-водный раствор комплексного соединения: тетраиодомеркурат(II) калия, K2[HgI4]. (Более подробно здесь: https://ru.wikipedia.org/wiki/Тетраиодомеркурат(II)_калия ). Вот и сами подумайте с кем он ещё может образовывать оранжевый осадок?? (Посмотрите тут: www.webmath.ru/poleznoe/table_rastvorimosti.php).
Мешающие влияния:
H2S + K2[HgI4] = HgS (осадок) + 2HI + 2KI
Br(-) + [HgI4](2-) = [HgBr(I)3](2-) + I(-) и т.д.
PO4(3-) + [Hg(I)4](2-) = ? Осадок не растворяется в в слабых или разбавленных кислотах?

ver-ba пишет:
...как нейтрализовать хлориды чтоб померить аммиак в воде.
Используйте метод перегонки с водяным паром. Подщелочите и перегоняйте. Образовавшийся аммиак уйдет с парами, а пары собирайте под слабо кислую среду (например в раствор 3% H3BO3 или 0.1 моль/л H2SO4). Но не факт что сама среда потом не помешает для анализа ионов аммония и аммиака.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


07.07.2015 // 17:19:44     

v_ciornea пишет:
Но не факт что сама среда потом не помешает для анализа ионов аммония и аммиака.7
А как они различаются в растворе?
ver-ba
Пользователь
Ранг: 142


07.07.2015 // 17:49:34     

alexchem пишет:
Прежде всего нужно знать какими методиками вы пользуетесь.
По п.2 непонятно как вы титруете хлориды? Зачем вы разбавляете воду, если у вас после этого раствор слегка мутный и добавляете ли ндикатор?


Разбавляла,т.к. их много и они не оттитровываются, но разбавление не помогает. И конечно я добавляла индикатор,а как иначе титровать.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 142


07.07.2015 // 17:56:28     

Просто! Разбавьте в 50 раз (10 мл воды на довести до метки 500 мл) или в 100 раз (5 мл воды на довести до метки 500 мл). Или используйте более концентрированный раствор AgNO3. Если методика рекомендует 0.01 моль/л, используйте 0.05, а не помогает, тогда используйте 0.1 моль/л и т.д.

,

А с кем он ещё должен образовывать осадок. В вашей пробе наверное "куча" ионов аммония! Наверное в несколько десятков если не сотни раз выше нормы!
Какой используйте метод? ГОСТ какой? Вот почитайте этот: vsegost.com/Catalog/58/58829.shtml пункт 5.1. образуется окрашеный в желто-коричневый цвет соединение... А при больших концентрациях ОСАДОК! Но не уверен... Сульфиды и сероводород, бромиды, фосфаты определили? Реактив Несслера, это щелочно-водный раствор комплексного соединения: тетраиодомеркурат(II) калия, K2[HgI4]. (Более подробно здесь: https://ru.wikipedia.org/wiki/Тетраиодомеркурат(II)_калия ). Вот и сами подумайте с кем он ещё может образовывать оранжевый осадок?? (Посмотрите тут: www.webmath.ru/poleznoe/table_rastvorimosti.php).
Мешающие влияния:
H2S + K2[HgI4] = HgS (осадок) + 2HI + 2KI
Br(-) + [HgI4](2-) = [HgBr(I)3](2-) + I(-) и т.д.
PO4(3-) + [Hg(I)4](2-) = ? Осадок не растворяется в в слабых или разбавленных кислотах?

ver-ba пишет:
...как нейтрализовать хлориды чтоб померить аммиак в воде.
Используйте метод перегонки с водяным паром. Подщелочите и перегоняйте. Образовавшийся аммиак уйдет с парами, а пары собирайте под слабо кислую среду (например в раствор 3% H3BO3 или 0.1 моль/л H2SO4). Но не факт что сама среда потом не помешает для анализа ионов аммония и аммиака.
Разбавление больше чем в 10 раз невозможно по методике (хотя я пробовала, но не получается.)
А вот совсем больших концентраций всякой бяки быть не может,т.к. вода питьевая и ее уже много лет пьют,думаю кто-нибудь бы уже отравился,если б вода была столь плоха.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Карботек, ЗАО Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 142


07.07.2015 // 17:59:08     
Кстати методики:
ГОСТ 4192-82. Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
и ГОСТ 4245-72. Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
v_ciornea
Пользователь
Ранг: 32


08.07.2015 // 10:22:39     
Редактировано 4 раз(а)

Мой совет, не ленитесь, всё таки почитайте ГОСТ 33045-2014 "Вода. Методы определения азотсодержащих веществ" vsegost.com/Catalog/58/58829.shtml. Всё-таки новый ГОСТ 2014 года, в нём может быть много полезной информации.
Вы писали

ver-ba пишет: Возникли такие проблемы.
1. При добавлении реактива Несслера к воде (из скважины) выпал оранжевый осадок.

Это явный признал что с водой не порядок и там очень много ионов аммония! И для определения их используйте технику перегонки с водяным паром. Не забудьте подщелачивать до рН=8-8.5 (не больше) и перегоните в течение 2-3 мин. Дистиллят анализируйте по методике которую указали ГОСТ 4192-82 или по ГОСТ 33045-2014, а то что осталось после перегонке, можете с разбавлением или без (это как получится), анализируйте по методике определения хлоридов ГОСТ 4245-72. Для определения хлоридов можете и просто подщелачивать до рН=8-8.5, прокипятить в течение несколько минут и пробовать определить хлориды.
Объясняю. Боюсь что в вашем случае может быть что очень много ионов аммония, которые и мешают при определение хлоридов. Все знают что AgCl растворяется в NH3, с образованием хорошо растворимых в воде комплексных соединений:
AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]Cl ...
[Ag(NH3)2]Cl + 2NH3 = [Ag(NH3)4]Cl

ver-ba пишет: А вот совсем больших концентраций всякой бяки быть не может, т.к. вода питьевая и ее уже много лет пьют, думаю кто-нибудь бы уже отравился, если б вода была столь плоха.
МОЖЕТ, если появился какой-то источник загрязнения рядов с колодцем! Например недобросовестный сосед или фермер который построил свою свиноферму рядом с колодцем, а фекалии и мочу выбрасывает рядышком!
Люди умирают быстрее от бактерий и вирусов (порядок несколько часов или дней), а от химии, например даже при концентрации нитрат ионов 350 мг/л (норма <50мг/л), человек может умирать от рака желудка через 50 лет.
химич
Пользователь
Ранг: 1


10.01.2019 // 18:34:23     
Редактировано 2 раз(а)

Химикам привет от студента) Ох и тяжко на последней сессии было, но все позади! Ну вот зачем химикам математика 3 семестра, а? Кто с матаном мучился в универе меня поймет) Хорошо еще, что в век информационных технологий живем и можно вот такими хитрыми штуками пользоваться help4stud.ru/zakazat-onlajn-pomoshh-na-ekzamene-po-matematicheskomu-analizu.html слава Богу, математика осталась в прошлом, да здравствует любимая химия!
kump
Пользователь
Ранг: 2497


10.01.2019 // 20:18:05     

химич пишет:
Химикам привет от студента) Ох и тяжко на последней сессии было, но все позади! Ну вот зачем химикам математика 3 семестра, а? Кто с матаном мучился в универе меня поймет) Хорошо еще, что в век информационных технологий живем и можно вот такими хитрыми штуками пользоваться https://help4stud.ru/zakazat-onlajn-pomoshh-na-ekzamene-po-matematicheskomu-analizu.html слава Богу, математика осталась в прошлом, да здравствует любимая химия!

Вон!

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты