Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Использование узких колонок >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2135


15.07.2015 // 21:28:01     

horizon пишет:Киты, которые я встречал рассчитаны максимум на 2 мм. Ниже ПМСМ нельзя работать нормально. Например, для 1 мм колонок нужна кювета 0,5-1 мкл и вводить 0,5 мкл.
Честно сказать, не мониторил инфу по китам для 1мм, но точно знаю, что все необходимые расходники и т.д. для работы с такими колонками есть (сам собирал). Ячейки мелкие и с длинным оптическим путем есть. С объемом инжекции здесь все сложнее (т.е., если не изократ), но и 0.5мкл для современных автосэмплеров не проблема.

horizon пишет:Капиллярная ВЭЖХ известна уже сто лет в обед, только встречал я её, к сожалению, только на бумаге. Не могли бы Вы дать координаты фирмачей, поставляющих микро-системы?
Посмотрите железо Agilent (у них точно есть, т.к. имел дело с микро и нано), Dionex, Waters, Shimadzu. Затем ищите дистрибьютора в своем городе.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


16.07.2015 // 7:13:29     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
но и 0.5мкл для современных автосэмплеров не проблема
Ну все-таки 0.5 мкл - проблема, и не только воспроизводимости. Обычный автосамплер только номинально умеет дозировать 0.5 мкл.
Вспомните приснопамятный Милихром-1. Отличная реализация системы ввода пробы в условиях низкобюджетного микроВЭЖХ. Но, если не учитывать люфт насоса (который на обратном ходу занимался, в том числе, и дозированием пробы), 0.5 мкл были грандиозной проблемой. Чем лучше "современные автосамплеры", которые работают по практически той же схеме (частичное заполнение петли)? Приходилось этот люфт выбирать, заполняя иглу вначале растворителем, а потом уж точно набирать пробу. И даже не 0.5, а хотя бы 1-4 мкл. Люфт насоса и составлял что-то в пределах этой величины объема.
Вдобавок, эти ваши 0.5 мкл в условиях "современного автосамплера" привязаны к трубам и расстояниям, и также воспроизводимости, которые вместе сведут на нет все ваши усилия. Потому что все самое главное (дьявол ) скрывается как раз в мелких деталях, про которые юзверь не задумывается, увлекшись "грандиозной задачей сохранения денег, экологии и экономии растворителя".
Как бы Вам с ТС ни хотелось, микрохроматография- это комплекс мер, и превратить обычный ВЭЖХ в "микро" при помощи "ремкомплектов" - занятие для идиота.
ТС всего лишь хотел рассказать всем нам, что он продвинутый чел, понимает про экологию и микросистемы. Мы его поняли и оценили. Далее дискуссия теряет практический смысл. Или Вы полагаете, что он сам не в состоянии, без помощи virtu, найти микроВЭЖХ систему среди моря предложений?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


17.07.2015 // 15:27:08     

Serga пишет:
Вдобавок, эти ваши 0.5 мкл в условиях "современного автосамплера" привязаны к трубам и расстояниям, и также воспроизводимости, которые вместе сведут на нет все ваши усилия.

Не придумывайте сложностей, все там нормально, если делать все грамотно.


Serga пишет:Как бы Вам с ТС ни хотелось, микрохроматография- это комплекс мер, и превратить обычный ВЭЖХ в "микро" при помощи "ремкомплектов" - занятие для идиота.
Еще раз, для колонок с ВД до 1мм реально модифицировать ВЭЖХ в стандартной конфигурации и спокойно работать. Если Вы никогда этим не занимались, то это вовсе не значит, что это невозможно и т.д. Ниже 1мм, что, как раз можно уже называть "микро", нужно уже использовать специализированные ВЭЖХ.
valerra
Пользователь
Ранг: 141


04.08.2015 // 14:39:59     

horizon пишет:
Чисто из практического опыта работы с колонками различного диаметра пришел к выводу, что наиболее воспроизводимые результаты получаются на диаметре 4,6; чем меньше диаметр (работал от 2,0 мм), тем хуже воспроизводимость. На этом и закончил эксперименты. Всегда после этого покупал только 4,6 и только в крайних случаях, когда фармакопея требовала однозначные размеры, покупал что-то другое.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


21.08.2015 // 1:26:27     
Редактировано 1 раз(а)

"Америка не свистнет"???? ха-ха-ха ))
Virtu как обычно правее всех
Все определяется экономической эффективностью решения определенной задачи. Если у Вас появилась такая задача, и деньги на это есть - Вы просто наймете Virtu и будете в шоколаде)) и даже Америка ничего не сможет сказать))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


23.08.2015 // 21:28:09     
Редактировано 4 раз(а)

чтобы не открывать новую тему, пожалуйста, позвольте спросить по теме:

скажите, пожалуйста, а каковы, в настоящее время, приняты скорости ПФ и размеры кювет в топ-енд ВЭЖХ? Не каталожные, а реально используемые!

Вопрос возник из-за того, что я таки сколхозил свой первый пробный детектор (давайте пока не обсуждать его принцип работы, обещаю когда-нибудь здесь рассказать), но его детектируемый объем получился около 6мкл, а для минимально возможного детектирования мне нужна скорость ПФ не больше 7мл/мин, а если спектры получаются схожими, то нужно иметь в сотни раз меньшую скорость, порядка 20мкл/мин.

Думаю, что смогу со второго раза осилить существенно меньший объем, около 1мкл, но скорость ПФ упадет в 6 раз, то есть будет 1мл/мин на грубой и 3мкл/мин на хорошей чувствительности.

То есть мой вопрос, скажите, пожалуйста, к чему стремиться по скорости и объему кюветы?

Спасибо!
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.09.2015 // 15:15:02     
Самые обычные скорости - 1-2 мл в минуту при объеме кюветы 10-12 мкл.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты