Форумы ANCHEM.RU: Отсутствует сходимость результатов анализа ААС на золото с пробирной

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отсутствует сходимость результатов анализа ААС на золото с пробирной >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Отсутствует сходимость результатов анализа ААС на золото с пробирной

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

12.08.2015 // 14:07:17

Редактировано 3 раз(а)

Здравствуйте.
Работаем на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре фирмы Agilent. Определяем золото в рудах. У нас также есть пробирная лаборатория. Проблема в том, что у нас не сходятся с ними результаты анализов. Мне геологи уже всю плешь выели. Кто сталкивался с такой проблемой, подскажите в чем проблема? Или в какую сторону копать, я уже не знаю где искать проблему. Метод уже вылизал на каждом этапе.
Краткое описание методики:
Навеску в 10 г прокаливаем 750 градусов. Потом добавляем бифторид аммония и еще раз при 500 градусов. Потом разлагаем в царской водке. Выпариваем до мокрых солей, потом добавляем немного одномолярной солянки и через фильтр переносим в колбу на 100 обмывая осадок на фильтре одномоляркой. Потом до метки доводим. Далее отбираем аликвоту 25 мл в колбу на 50 мл, добавляем 5 мл изоамилового спирта, встряхиваем на шейкере, доводим одномоляркой до метки, анализируем.
Стандарты готовим так: в колбу на 100 мл вводим 0,5 1, 2, 5, 10 мкг золота, прибавляем одномолярки, чтоб было примерно 50 мл + 10 мл изоамилового спирты и экстрагируем на шейкере. Доводим до метки одномоляркой.
Горючая смесь: пропан-воздух.
Длина волны: 242,8 нм
Формула пересчета на результат: Сг/т=(показания прибора)*100*5/(25*10), где показания прибора в мкг/мл, 100 – общий объем раствора, 5 – объем изоамилового спирта, 25 – объем аликвоты, 10 – масса навески.
Получаются результаты в два раза меньше, чем у пробирки. При этом воспроизводимость результатов у на хорошая. И сколько бы параллелей не брали, всегда одно значение получаем.
Пример результатов анализа:
Пробирная, г/т: 4,22; 1.92; 2.63; 1.92; 0.14
ААС, г/т: 2.54; 1.04; 1.47; 1.02; 0.15
Наши значения параллелей (обычно лучше, поторопились лаборанты маленько):
0,16 0,14 0,16
2,6 2,52 2,5
0,88 1,16 1,08
1,66 1,33 1,42
0,94 1,08 1,04
Кроме очень маленькой концентрации, идущей на пределе чувствительности, остальные вдвое меньше.
У кого были таки проблемы, как их решили? И где искать подскажите. Крыша уже едет.
Благодарю за любую помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.08.2015 // 15:01:57

Я этим не занимаюсь и ответить не могу, но возник вопрос - перед пробирной плавкой вы пробу тоже прокаливаете?

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

12.08.2015 // 15:13:26

smihаilоv пишет:
Я этим не занимаюсь и ответить не могу, но возник вопрос - перед пробирной плавкой вы пробу тоже прокаливаете?

Затрудняюсь ответить. Пробиркой занимается другая лаборатория, просто мы обе входим в состав одной организации. Непосредственно я пробирный анализ не делаю.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.08.2015 // 15:22:59

Но вопрос задали Вы. И отвечать следует Вам. Узнайте.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.08.2015 // 15:35:56

А ППП у Вас какой? Или не обращали внимания?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

12.08.2015 // 15:39:56

А какой цвет у экстракта? Время встряхивания?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.08.2015 // 15:47:08

Редактировано 1 раз(а)

Доктор пишет:
А какой цвет у экстракта? Время встряхивания?

Извините. Не прав.

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

12.08.2015 // 16:40:08

Редактировано 2 раз(а)

Доктор пишет:
А какой цвет у экстракта? Время встряхивания?

Стандартные образцы слегка розовые. А 90 % проб бесцветные, редкие розоватые (одна на 10). Время экстракции 45 минут 230 об/мин. Соотношение спирт:вода 1:5 во время экстракции и 1:10 после доведения до метки. Такое соотношение четко соблюдается для стандартов и проб.

Если хотите сказать про железо, то фазовый руды показал, что золота в руде в 2-3 раза больше железа (золото 9,8 г/т, железо 3,42 г/т). С учетом коэффициента разделения изоамилового спирта равного Au-Fe 108, железо влиять не должно. Хотя его местами может быть больше, а местами золота меньше...

DocLazarus
Пользователь
Ранг: 89

12.08.2015 // 17:32:33

Редактировано 3 раз(а)

smihаilоv пишет:
А ППП у Вас какой? Или не обращали внимания?

Узнал.

Прокаливание не проводят. Думаете в возгоны уходит золото? почти половина?

ППП - потери при прокаливании? нет не засекал.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

12.08.2015 // 19:12:57

Редактировано 1 раз(а)

DocLazarus пишет:
1. Прокаливание не проводят. Думаете в возгоны уходит золото? почти половина?

2. ППП - потери при прокаливании? нет не засекал.

1. Не реально.
2. Расшифровали верно, но задачу это не решает.
Бред.

А без амилового не пробовали? Напрямую?

Rakhot
Пользователь
Ранг: 242

13.08.2015 // 5:56:35

DocLazarus пишет:
Здравствуйте.
Работаем на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре фирмы Agilent. Определяем золото в рудах. У нас также есть пробирная лаборатория. Проблема в том, что у нас не сходятся с ними результаты анализов. Мне геологи уже всю плешь выели. Кто сталкивался с такой проблемой, подскажите в чем проблема?

У нас результаты были в допуске с пробиркой, но систематика значима. Стали копать, начали строить ГХ не по чистому золоту, а приобрели побольше ГСО на золото и ГХ строим по ним, пропуская через всю пробоподготовку. Систематика ушла.
У вас, конечно, сильно круто отличие в 2 раза для систематики, но может стоит покопать в этом направлении...


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты