Форумы ANCHEM.RU: Varian 820 MS - сильный фон от 118 массы. Откуда?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Varian 820 MS - сильный фон от 118 массы. Откуда? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Varian 820 MS - сильный фон от 118 массы. Откуда?

piperruber
Пользователь
Ранг: 12

02.09.2015 // 9:03:12

Приветствую всех!
Недавно появился фон от 109 Ag массы, когда ставлю деионизированную воду-его нет. Стоит поставить Бланк с азоткой и внутренним стандартом , то с каждым последующим сканированием сигнал растёт.
Хуже обстоят дела со 118 Sn массой. Что вода, что любой другой раствор,не содержащий олова, имеют сигнал от 400000 и более.
Мыл уже всё, что только можно помыть.
Может кто сталкивался с подобным?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

02.09.2015 // 13:23:27

piperruber пишет:
Приветствую всех!
Недавно появился фон от 109 Ag массы, когда ставлю деионизированную воду-его нет. Стоит поставить Бланк с азоткой и внутренним стандартом , то с каждым последующим сканированием сигнал растёт.
Хуже обстоят дела со 118 Sn массой. Что вода, что любой другой раствор,не содержащий олова, имеют сигнал от 400000 и более.
Мыл уже всё, что только можно помыть.
Может кто сталкивался с подобным?

Медь-то тоже наверно хорошая? Индуктор у вас покрытый серебром? Распыляете либо материал камеры, либо индуктор, либо и то и другое. Надо геометрию горелки проверить, наличие вторичного разряда.

piperruber
Пользователь
Ранг: 12

03.09.2015 // 9:30:15

Материал камеры охлаждения? Индуктор с золотым напылением.
Медь от бланка сигнал около 2000,плюс-минус.
Вот горелка уже давно не имеет "товарного" вида: в области индуктора кварц стал мутным, как будто оплавился.
Какие ещё возможны варианты?

Duke
Пользователь
Ранг: 512

03.09.2015 // 10:07:54

piperruber пишет:
Материал камеры охлаждения? Индуктор с золотым напылением.
Медь от бланка сигнал около 2000,плюс-минус.
Вот горелка уже давно не имеет "товарного" вида: в области индуктора кварц стал мутным, как будто оплавился.
Какие ещё возможны варианты?

Материал ICP-камеры, который конуса держит.

Если вы действительно все отмыли, то других вариантов нет.
Снимите полный скан с деионизата, надо глянуть, что там еще есть.

mass
Пользователь
Ранг: 60

03.09.2015 // 12:50:34

piperruber пишет:
Вот горелка уже давно не имеет "товарного" вида: в области индуктора кварц стал мутным, как будто оплавился.
Какие ещё возможны варианты?

- горелку стоит иногда мыть и индуктор протирать;
- серебро по-видимому восстанавливается и липнет, проходя через камеру, поэтому сигнал растет;
- редкость, но олово бывает органическое - катализатор и пластификатор в ПС и ПВХ. Не менялись ли какие-либо трубки, посуда, прочий пластик? Если кроме олова нет попутного Pb, Sb, Cd, то похоже на то;
- очевидно, надо входной контроль устроить всех реактивов и пластика .

https://en.wikipedia.org/wiki/Dibutyltin_dilaurate

piperruber
Пользователь
Ранг: 12

03.09.2015 // 13:56:41

Горелка моется вместе с остальным стеклом, муть не отмывается, необходима замена. Насчёт пластика -всё стандартно, никаких нововведений не было. Олово начало расти в мае, сигнал был около 25000. Через месяц 100000, а в июле уже 250000. Сейчас этот показатель примерно 400000.
Обнаружил, что из под резинки охладительной камеры имеются следы от течи образцов. Мою стекло, зажгусь надо посмотреть

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

mass
Пользователь
Ранг: 60

03.09.2015 // 14:08:44

piperruber пишет:
Олово начало расти в мае, сигнал был около 25000. Через месяц 100000, а в июле уже 250000. Сейчас этот показатель примерно 400000.

Значит в мае что-то и произошло с химией или линиями. А на надежном аргоне с сухой камерой, не включая подачу к.-л. растворов что видно на 107, 109, 118, 120?

piperruber
Пользователь
Ранг: 12

03.09.2015 // 15:20:35

После мытья сигнал Sn 118 упал до 80000 .
Забыл масс скан сделать. С серебром ничего не изменилось. От воды сигнал падает до 200, от бланка растёт-до 75000, при чём постепенно.

mass
Пользователь
Ранг: 60

03.09.2015 // 15:43:47

piperruber пишет:
от бланка растёт-до 75000, при чём постепенно.

Ок, кислота не причем, а серебро сидит в капиллярах, распылителе, стекле и т.д. Простая вода его не смывает, а подкисленная азоткой начинает растворять.
По олову похожий кумулятивный эффект из непонятного источника. Надо придумать чем это отмыть или заменить все по возможности. Солянкой можно олово снять.

piperruber
Пользователь
Ранг: 12

03.09.2015 // 15:54:08

Какой концентрации солянки мыть пробовать?
Распылитель мыл солянкой- эффекта нет, а трубочки меняю периодически

mass
Пользователь
Ранг: 60

03.09.2015 // 16:05:01

piperruber пишет:
Какой концентрации солянки мыть пробовать?

Если снимать стекло, то можно 20%-ной HCl или царской водкой замочить. Если не снимая, то можно поставить 5-10% HCl, потом вода, потом 5-10 HNO3 и смотреть, что с сигналами будет, и далее по новой.
Кварцевое стекло (кроме распылителя) хорошо слабой плавиковой отмывается - можно попробовать убрать ватной палочкой налет с горелки и инжектор ей промыть.
Но главное источник надо найти.


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты