Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка Хром общий >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Sever
Пользователь
Ранг: 10


02.10.2015 // 19:24:31     
Вместе с персульфатом мы добавляем 1мл 0.05н нитрата серебра. В пндф такого нет, но попробуйте и так.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


11.10.2015 // 19:46:42     
Редактировано 2 раз(а)

Попробовали добавить 0,5 г персульфата (вместо 10 мл 0,1% раствора) и сократили время кипячения до 10 минут (5 минут колба нагревается и 5 минут кипит на слабом огне). Оставить колбу на плитке на 30 минут не пробовали...не думаю, что от большего объема персульфата хром +6 сохраняется в рабочем растворе, думаю, что он сохраняется от сокращения времени кипячения. Вот завтра и проверим...
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


18.10.2015 // 15:47:42     
Попробовали озолять ГСО с концентрированной азотной кислотой (1,2 мл на 100 мл раствора ГСО) и уже после этого готовить из этого раствора рабочие растворы и кипятить их с персульфатом, хром сохраняется и самое главное окрашивается!
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


18.10.2015 // 16:22:59     
Т.е., получается, что в ГСО хром есть, но он там - в виде какой-то устойчивой формы - с органикой ли, в виде какого-другого стойкого комплекса, если без предварительной минерализации не определяется? Вражьи происки? Хотя, какая минерализация, если азотки добавляется чуть-чуть...
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


18.10.2015 // 17:49:06     
Кажется нашла!!!
https://www.google.ru/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CC0QFjADahUKEwjNqf_smczIAhWFjSwKHRweDs0&url=http%3A%2F%2Fwww.esstu.ru%2Fuportal%2Fdocument%2Fdownload.htm%3Bjsessionid%3D976B49E1534B06237307D96F6574B67C%3FdocumentId%3D3264&usg=AFQjCNEj_azHdcjSvhC0K4_45bndTj2T2Q&sig2=R42c7mE_pJqnEqVrBcjwNw&bvm=bv.105454873,d.bGg

...В свою очередь, вещества шестивалентного хрома либо разлагаются при нагревании, либо восстанавливаются (особенно в кислой среде) до соединений трехвалентного хрома...

Получается если не окислять раствор ГСО хрома+6 с азотной кислотой, то при нагревании с персульфатом он разлагается и растворы не окрашиваются.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400 Термомеханический анализатор TA Instruments TMA Q400
TMA Q400 представляет собой лабораторный исследовательский прибор способный с высокой точностью выполнять задачи стандартного термомеханического анализа. Прибор идеально оптимизирован для определения коэффициента термического расширения в широком диапазоне температур, может работать с целым набором зондов и режимов деформации среди которых сжатие, растяжение и изгиб.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


18.10.2015 // 17:57:28     
Т.е. сначала озоляем с конц. азоткой, при этом хром переходит в хром +3, потом переводим его в хром +6 при нагревании с персульфатом. При анализе сточных вод для удаления органики, пробы нужно кипятить с конц. азоткой, поэтому при построении графика этот этап пропускать не стоит, т.к. этапы построения графика должны соответствовать этапам анализа рядовых проб...Звучит запутанно, но все же )
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


18.10.2015 // 17:58:44     

chemist-sib пишет:
Т.е., получается, что в ГСО хром есть, но он там - в виде какой-то устойчивой формы - с органикой ли, в виде какого-другого стойкого комплекса, если без предварительной минерализации не определяется? Вражьи происки? Хотя, какая минерализация, если азотки добавляется чуть-чуть...

И такой вариант возможен...
ИринаКороткова
Пользователь
Ранг: 22


31.10.2015 // 15:38:16     
Нашли причину. Хотя некоторые коллеги упирались и до последнего не хотели верить в то, что что-то не так с персульфатом, ведь ГСО это ионы хрома 6+ и персульфат здесь никакой роли не играет. Оказывается при озолении с азоткой хром6+ переходит в хром +3. И чтобы перевести его в обратно в хром 6+, нужен персульфат. В нашем случае растворы не окрашивались потому что персульфат оказался слабым и именно он "не тянул" хром при кипячении Поменяли реактив и вуаля =) все заработало. Работало конечно и тогда, когда добавляли 0,5 г персульфата в каждую пробу (работаем без катализатора), но это не соответствовало нашей методике. Нам положено )) работать с 0.1% раствором персульфата и без катализатора...вот теперь работаем ))
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


01.11.2015 // 8:05:19     

ИринаКороткова пишет:
... Оказывается при озолении с азоткой хром6+ переходит в хром +3...
Это если только азотки не хватало, чтобы все время поддерживать окислительную среду при минерализации. По идее, минерадизация (особенно "мокрая") всегда должна идти при избытке окислителя.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты