| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
нацепить UPP-630, а, лучше ZU1C на кварцевый капилляр >>>
|
 |
| Автор | Тема: нацепить UPP-630, а, лучше ZU1C на кварцевый капилляр | |||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
 03.11.2015 // 16:49:55
Редактировано 1 раз(а) Добрый день, опять я к Вам со своими тараканами. Тема почти о том, же, что когда-то обсуждалось, но, теперь с конкретикой. Для чего мне это: есть сенсор, худо-бедно - работает. Сенсор проточный, рабочая кювета - капилляр. На концах я к ему прикрутил через обжимную трубочку по UPP-630, более-менее 1.5-2 атмосферы держит, обычно для сенсора больше не надо, но... хочется сделать такой эксперимент: где стоит две одинаковые колонки, D - это мой сенсор, а шестиугольник - обычный 6-ти портовый реодиновский переключатель. Так как управление этого переключателя у меня встроено в ту же программу, которая обрабатывает результаты с сенсора, то, есть желание плохо делимые компоненты удержать в этой системе очень долго, повысив для них коэффициент разделения. При правильном управлении пара хорошо слипшихся, но, достаточно узких пика, там может сидеть вечно. Особенно хочется на хиральных примерах попробовать, там это может быть очень востребовано. Единственно, что для этого мне надо - чтобы гидравлика сенсора держала половину давления на входе, то есть примерно 200бар. Понятно, что UPP-630 может не удержать. Мне надо стекло соединить со штатным металлом, также желательно не использовать PEEK, так как в качестве ПФ хотелось бы использовать все подряд, но не ацетонитрил, то есть в качестве соединений будет приемлемо ETFE или нержавейка. Нержавейку на стекло я не верю, что смогу соединить... ETFE - может можно. Моя идея такова, мои стеклянные капилляры имеют внешний диаметр либо 420 микрон, либо 870 микрон. Взять ETFE с внешним 1/16 и внутренним слегка больше капилляра, обмазать капилляр каким-то клеем, и насадить поверх моего капилляра вставку 2-3см из ETFE капилляра, а уж этот колхоз надевать на нут с феррулькой на металлический юнион. Вопрос только в том, какой клей попользовать? Посоветуйте, пожалуйста, 1. с клеем, 2. с конструктивом такого соединения, 3. или отговорите, пожалуйста, мотивированно, почему идея с такими переключаемыми колонками будет не путевой, тогда я оставлю этот вопрос  Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
03.11.2015 // 23:08:24
Редактировано 1 раз(а) Может, глупость скажу, но если использовать стальные соединения с нулевым мертвым объемом, а концы стеклянного капилляра отшлифовать параллельно, и использовать РЕЕК винт-ферулу, то контакта полимера с растворителем быть не должно. Только стекло - нержавеющая сталь. Вопрос, можно ли подобрать соответствующий винт в смысле диаметра отверстия? Либо использовать стандарный соединитель, коническую ферулу выточить из тефлона, и прижать стальным винтом с плоским концом. По идее, тефлон течет под давлением, так что соединение тоже должно быть герметичным. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
04.11.2015 // 13:10:43
Огромное спасибо за советы, после которых возникли идеи и вопросы: 1. стык в стык металл в стекло - я пробовал, у меня всегда стекло билось. У меня же капилляры кварц БЕЗ органического покрытия, а то я спектр на нем снять не смогу В то же время Upchurch утверждает, что ETFE 1/16 капилляр со внутренним 0.25мм держит 300 бар, что мне будет вполне достаточно. 2. высверлить феррулю до нужного размера - у меня есть сомнения, что смогу... Я конечно понимаю, что и ЧПУ свой есть, и кучу всего, но даже небольшой скос в дырке тут же попортит все. Но идея все-таки очень понравилась, поэтому, на всякий случай, заказал Сугубо ИМХО, соединения как-то душа лежит делать на flangless ferrule. ETFE или PTFE меня должны устроить по химическим характеристикам. То, что выкристаллизовывается, покритикуйте, пожалуйста! Вариант 1: Если таки взять металлический юнион без перемычки, с внутренней 4-28, и мой капилляр соединить с ETFE капилляром на flangless феррулях, вот что тут правильнее в качестве материала для этих ферруль брать, ETFE или PTFE? Недостаток - не верю в свои силы, что рассверлю точно феррулю до нужного диаметра. Вариант 2: надеть на стеклянный капилляр PTFEшный капилляр, и далее все также как в первом варианте, но только ничего рассверливать не надо, так как внешний размер у PTFEшного капилляра будет совместим с феррулей. Вдруг кто знает, пожалуйста, посоветуйте! Спасибо! |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
04.11.2015 // 15:41:47
А вот еще безумная идея - кварцевый капилляр вне детектора покрыть с поверхности кремнийорганическим лаком. Вероятно, это увеличит прочность на излом. Без картинок трудно представить себе, как выглядят Ваши достижения. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
04.11.2015 // 17:16:03
Картинку сложно, как побью капилляр, или разберу, так обязательно сфотографирую, а то если сейчас фотографировать, то обрабатывающий суперкомпьютер с 24 терабайтами оперативки будет все загораживать - с сенсора валится 6-8 ГБ/с спектра, и его надо как-то обрабатывать, чтоб более-менее на часовую хроматограмму хватило. это не безумная идея, а мои мечты, которые я боялся вслух сказать! Скажите, пожалуйста, какой именно там лак используется? Полиметилфенилсилоксан, или полидиметилсилоксан или еще какой, вдруг кто знает, поделитесь, пожалуйста, со мной знаниями! Спасибо! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.11.2015 // 17:32:30
Я бы попробовал высокотемпературный изоляционный , раздел ТЕРМОСТОЙКИЕ ЛАКИ  Основание - пленка гибкая. Ну, относительно гибкая. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
05.11.2015 // 18:55:05
Спасибо Varban большущее за совет! Кстати, на просторах интернета выведал, что стеклянные капилляры для ГХ покрывают полимером полиметилфенилсилоксаном. С радостью бы воспользовался советом Varbanа, но есть проблемка - я в Германии нахожусь. Вдруг кто знает, посоветуйте, пожалуйста, у кого в Германии или ЕС (dow corning, basf, dow chemical, акцо, или еще кто) есть лак на основе полиметилфенилсилоксана, причем чтобы с вязкостью сантистокс и меньше, и чтобы после нанесения он бы дополимеризовывался ну и чтоб в маленькой упаковке купить можно было, так, чтобы несколько см капилляра покрасить Спасибо! |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
05.11.2015 // 22:09:34
У меня остались советские лаки, делали изоляцию на обмотках. Думаю, что можно поискать в магазинах для электронщиков. Наверняка что-то подобно должно быть в маленьких фасовках для восстановления изоляции. Или смотрите бытовые высокотемпературные лаки, только ненаполненные, т.е. бесцветные. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.11.2015 // 10:24:10
Редактировано 2 раз(а) Эээ! Даже искать не буду! Могу предложить на два порядка гуще: Если на самом деле лак должен быть жиже воды, то разбавите, делов-то Правда, растворитель должен быть маловязким, и концентрация - гомеопатическая Я не могу загрузить ничего из данных, админы намудрили, чтобы у них системный раздел посыпался 31 декабря 
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
06.11.2015 // 13:46:54
Огромное спасибо, varban и SIG, а также всем сочувствующим! По Вашим советам нашел и и, буду на днях пробовать. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
06.11.2015 // 20:58:56
Я влезу со своими 5-ю копейками, раз о лаках заговорили. Варбан, не присоветуете связующее, растворимое в спирте, нейтральное и прозрачное. Чур не предлагать коллоксилин, канадкий бальзам, нитроцеллюлозу и шеллак с канифолью. Все попробовали, но люминофор дохнет. Хорошо работает кремнийорганика, но ее надо разводить толуолом/ксилолом, а нам надо повысить вязкость растворителя, при том, что связующего я беру 100 мкл на 100 мл раствора, а потом седиминтирую частицы на подложку. После высыхания доли связующего не дают слою сползти. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
