Форумы ANCHEM.RU: УФ-прозрачные элюенты для ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

УФ-прозрачные элюенты для ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

09.01.2004 // 15:56:12

Serga пишет:

Дима пишет:
Да еще вопрос, а каков глубинный смысл триглицеридного профиля?
Я вообще не вижу смысла анализа триглицеридов в ВЭЖХ. Это практически нереально. Полный профиль все равно не увидишь (нет поглощения-нет чувствительности), и самое неподходящее- это обращенная фаза. Никто меня не убедит в том, что какой бы "золотой" ни была колонка, она не сумеет разделить даже триолеат от тристеарата. А там этих комбинаций много больше. Не говоря уже о проблемах с растворителем. В воде триглицериды не растворяются, а в органической фазе не будет деления. Детектор светорассеяния- это та выделка, которой не стоит овчинка триглицеридов. Почитав посты, складывается впечатление, что у нас в университетах еще очень плохо преподают курс ЖХ.

Дело не в том, что плохо преподают курс ЖХ, а в том, что начальство в некоторых конторах считает себя шибко научными чуваками, и хочет быть впереди планеты всей.
И господин Снегов из Agilent, и господин Белов из Varian почти в голос кричали моему боссу, о том что не нужен вэжехометр
на жиркомбинте. На эти деньги полезнее было бы два газовых купить. Но разве же нашу крутизну кто нибудь переупрямит... Вот я и расхлебываю всю эту кашу. Придумываю чем бы себя занять на ProStar320

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

09.01.2004 // 15:56:39

Редактировано 1 раз(а)

user wiped their message

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

09.01.2004 // 17:25:59

Dionisii пишет:
user wiped their message

Да, не повезло тебе. Начальство- оно всегда такое. Про что услышит раз-потом трубит всю жизнь. Берут приборы, часто совсем не для своих целей, потом наседают на персонал. Позвали нас как-то раз на одну фирму(частную, разумеется) для совета. Им нужно было определять инулин (полисахарид фруктозы) в водных растительных экстрактах. Инулин- та еще штучка, тоже, не поглощает ничерта. И разной степени полимеризации. Ничем количественно до фруктозы не разлагается. И им, как всегда надо, чтоб просто и быстро. ЖХ- Waters, хорошо, хоть с DADом. Шкаф у него только до 60 С греет. Колонки порылись- все (3 штуки) Symmetry с ОДС, но нашлась одна (каким чудом?) с привитым амином. Колонок для гель-фильтрации, как водится, нет. В общем, цирк Шапито. Чтоб отвязались, сделали им с гидролизом кислотой. Появляется пик фруктозы (при 194 нм, прикинь, максимум поглощения у него и других моносахаридов). И то, благодаря дурному содержанию инулина в экстрактах. Конечно, такая метода весьма отдаленно напоминает количественную, но им сойдет. Предупредили, чтоб не забывали нейтрализовать гидролизаты и что привитая аминофаза через год, скорее всего, сдохнет и чтоб брали уже новую, если хотят делать эти анализы. А поскольку у них ЖХ слабогреющий, колонки с полимерными сорбентами для углеводов не про них сделаны. И так вот во всем. В настоящий момент я веду борьбу с грязью в ГХМС. Лезет, Бог знает, что. Среди огоромных пиков алканов затерялись терпены. Только успеваешь отбрехиваться, что подозрительно большое количество алканов из водных экстрактов- что-то не то. Так и норовят открыть америку на пустом месте.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

09.01.2004 // 17:37:20

Dionisii пишет:
Придумываю чем бы себя занять на ProStar320

А ты им знаешь чего забабахай- ваши жиры (растительные?) киснут, только так. Сделай (попробуй, во всяк. случае) альдегиды и кетоны после модификации с динитрофенилгидразином на обращенной фазе. Правда, они там длинноцепочечные и плохо модифицируются. Ради хохмы я делал такое, только для альдегидов-кетонов в водке и самогоне. Классная штука. Но это было от нечего делать. ГХ-замучишься делить, а тут- как на ладони все видно.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

09.01.2004 // 18:15:44

Serga пишет:
Я вообще не вижу смысла анализа триглицеридов в ВЭЖХ. Это практически нереально.

Ну какой-то смысл в этом все-же есть. Главное знать какой..

Serga пишет: Полный профиль все равно не увидишь (нет поглощения-нет чувствительности), и самое неподходящее- это обращенная фаза.

А что такое полный профиль триглицеридов? И почему обращенная фаза - самое неподходящее?

Serga пишет: Никто меня не убедит в том, что какой бы "золотой" ни была колонка, она не сумеет разделить даже триолеат от тристеарата. А там этих комбинаций много больше.

Там немного непростая хроматограмма просто получается - типа ГЖХ бензина или моторного масла. С непривычки конечно внушает, но потом привыкаешь..

Serga пишет: Не говоря уже о проблемах с растворителем. В воде триглицериды не растворяются, а в органической фазе не будет деления.

Круто.. Так что ж теперь, вообще ничего не делать?

Serga пишет: Детектор светорассеяния- это та выделка, которой не стоит овчинка триглицеридов.

Это особенный перл. Давно не испытывал такого потрясения. Основные мэтры хроматографии липидов с восторгом отзываются об этом детекторе, именно в применении к липидным видам, а тут такой радикальный вывод.. Проясните вашу мысль.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.01.2004 // 12:30:56

Дима пишет:
Это особенный перл. Давно не испытывал такого потрясения. Основные мэтры хроматографии липидов с восторгом отзываются об этом детекторе, именно в применении к липидным видам,

Ну и что дальше? Сколько стоит это ELSD? Вот "мэтры хроматографии липидов"- перл, моему не уступит. Так что квиты.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.01.2004 // 13:13:41

А вообще, Диман меня прям заинтриговал с этими липидами. Посмотрел, к своему ужасу обнаруживаю, какие-то деятели и впрямь грозятся, что все делят только так, на ОФ. (ift.confex.com/ift/2002/techprogram/paper_11818.htm). Ну, пусть так. Alltech давно уже носится со своим ELSD, находя ему все новые и новые применения, хотя и он не безупречен, подозреваю. Интересно, и что- нормально делятся все триглицериды? Прям как бензин на КГЖХ? Капиллярная ГХ с трудом делит изомеры карбоновых кислот, а тут- триглицериды. Интересно, по какому принципу они выходят из колонки с ОФ? Буржуи пишут, что им это интересно с точки зрения происхождения и фальсификации масла. А у нас с какой целью делают ТГ в маслах?

Дима
Пользователь
Ранг: 192

10.01.2004 // 21:51:02

Serga пишет:
Ну и что дальше? Сколько стоит это ELSD? Вот "мэтры хроматографии липидов"- перл, моему не уступит. Так что квиты.

При чем здесь квиты? Мне хотелось, что бы ты прояснил свою фразу - "Детектор светорассеяния- это та выделка, которой не стоит овчинка триглицеридов."

Как я понял, ты этого почему то не хочешь.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

10.01.2004 // 22:07:28

Serga пишет:
А вообще, Диман меня прям заинтриговал с этими липидами. Посмотрел, к своему ужасу обнаруживаю, какие-то деятели и впрямь грозятся, что все делят только так, на ОФ. (ift.confex.com/ift/2002/techprogram/paper_11818.htm). Ну, пусть так. Alltech давно уже носится со своим ELSD, находя ему все новые и новые применения, хотя и он не безупречен, подозреваю.

Вот видишь, уже теплее. На самом деле радикализмом излишним никто не страдает. Просто предложен один из методов, кстати, описана не только методика, но и зачем она. Любой детектор - неидеален, так что попытки критики его с точки зрения несоответствия идеальному детектору, а также необоснованные подозрения, мы отвергаем.

Serga пишет:
Интересно, и что- нормально делятся все триглицериды? Прям как бензин на КГЖХ?

А как они, интересно, могут быть все разделены? И, что, бензин или моторное масло так уж полностью покомпонентно разделяются КГЖХ?

Serga пишет:
Капиллярная ГХ с трудом делит изомеры карбоновых кислот, а тут- триглицериды.

Ну, КГЖХ и триглицериды делит тоже с большим трудом, да и не разделяет многие из них.

Serga пишет:
Интересно, по какому принципу они выходят из колонки с ОФ?

Как обычно, те у кого липофильное сечение молекулы поменьше - быстрее, у кого побольше - медленнее. Хотя факторов влияющих на разделение много.

Serga пишет:
Буржуи пишут, что им это интересно с точки зрения происхождения и фальсификации масла. А у нас с какой целью делают ТГ в маслах?

Так я об этом и спросил у Дионисия - какой для него глубинный смысл в получении профиля ТГ. Фальсификации сырья вещь очень опасная и по деньгам, кстати, вполне оправдывают покупку ELSD и МСД и всего что только нужно. Для завода оно же эщелонами покупается - а это миллионы долларов. Там сотка-другая тысяч на то чтобы быть полностью уверенным и не пролететь лимонов на 10, это просто мелочи.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.01.2004 // 15:52:35

Точно. Но об этом бизнесмены задумываются, когда уже поздно.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты