Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ионоселективный электрод. Проблема >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ионоселективный электрод. Проблема
Юлия Р
Пользователь
Ранг: 7

28.11.2015 // 8:43:18     
Здравствуйте.У меня такая проблема:в последние несколько дней иономер И- 160-МИ перестал правильно замерять нитраты.Калибровка не получается.Грешу на измерительный электрод Элис 121NO3. Эср10103 думала закупорился-прокипятила.Гарантийный срок Элис121NO3 9мес.У нашего дата изготовления 01.2015г.А какой у него срок эксплуатации?В чем может быть дело?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


28.11.2015 // 10:20:50     
Может просто время ему подошло. Это вероятнее, если крутизна функции постепенно падала, до тех пор, пока прибор не начал возмущаться. Если крутизна снизилась внезапно - быть может погрузили его во что-либо неподходящее. Или помыли с порошком, от избытка усердия. Если показания плавают, при том, что электрод сравнения заведомо исправен, мог провод оторваться или поломаться в месте перегиба.

Реальный срок службы у них порядка года-полутора. Но это смотря в каких средах измерения проводить - можно и за неделю электрод угробить, а то и за один раз. Причём гарантийным случаем это не будет.

Если проблема возникла из-за уменьшения крутизны электродной функции - попробуйте погрузить электрод на день-другой в раствор нитрата. Потом хорошо промыть, разумеется, до стабильных показаний. Иногда помогает.
Юлия Р
Пользователь
Ранг: 7


28.11.2015 // 11:47:51     

Степанищев М пишет:
Может просто время ему подошло. Это вероятнее, если крутизна функции постепенно падала, до тех пор, пока прибор не начал возмущаться. Если крутизна снизилась внезапно - быть может погрузили его во что-либо неподходящее. Или помыли с порошком, от избытка усердия. Если показания плавают, при том, что электрод сравнения заведомо исправен, мог провод оторваться или поломаться в месте перегиба.

Реальный срок службы у них порядка года-полутора. Но это смотря в каких средах измерения проводить - можно и за неделю электрод угробить, а то и за один раз. Причём гарантийным случаем это не будет.

Если проблема возникла из-за уменьшения крутизны электродной функции - попробуйте погрузить электрод на день-другой в раствор нитрата. Потом хорошо промыть, разумеется, до стабильных показаний. Иногда помогает.


Электрод я погружала в 0,01моль\л KNO3,на 2 дня и все равно иономер выдает:либо результаты настроек не верны,либо этот раствор уже использовалься,хотя конценрации растворов были по возрастающей.А можно как-то узнать,что именно измерит.электрод не исправен?
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


28.11.2015 // 11:53:20     
Взять заведомо исправный электрод сравнения и посмотреть, что показывает прибор в режиме измерения ЭДС (т.е. в мВ) при погружении электродной системы в стандартные растворы.

Ну и исправность самого прибора предварительно проверить не помешает.
stanka
Пользователь
Ранг: 168


01.12.2015 // 9:17:51     
В ГОСТ 26951-86, стр. 4 т. 3.4 записано. В диапазоне от 2 до 4 единиц рС NO3 , електрод должен иметь линейную функцию с наклоном (56± 3) мВ на единицу рС NO3. если характеристика отличается от заданной, електрод непригоден дла работьI. У меня нет руская клавиатура -прошу извинения.
Chem57
Пользователь
Ранг: 30


04.12.2015 // 0:59:20     

Юлия Р пишет:
Здравствуйте.У меня такая проблема:в последние несколько дней иономер И- 160-МИ перестал правильно замерять нитраты.Калибровка не получается.Грешу на измерительный электрод Элис 121NO3. Эср10103 думала закупорился-прокипятила.Гарантийный срок Элис121NO3 9мес.У нашего дата изготовления 01.2015г.А какой у него срок эксплуатации?В чем может быть дело?

Юлия, а что Вы кипятили то??? Ионоселективный нельзя, однозначно. а вспомогательный зачем кипятить??? Там водоросли растут?
Важно, см в режиме MV, чтобы крутизна характеристики электродной системы была не менее 56 мв\ед. Если крутизна характеристики электродной системы меньше, то ищите проблему в электродах.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG) Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.
Chem57
Пользователь
Ранг: 30


04.12.2015 // 1:04:36     
А вторичный прибор легко проверить калибратором. У меня самодельный калибратор из начала 90х годов. Сопротивление на выходе 3 ГОм.
Китайцы сейчас продают дешевые калибраторы, легко купить.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


04.12.2015 // 10:05:18     

Юлия Р пишет:
... иономер выдает:либо результаты настроек не верны,либо этот раствор уже использовальсян...
Скорее всего, у измерительного электрода внезапно крутизна упала до нуля (почти). И, скорее всего, это "дырку" в мембране кто-то проделал.
Как уже рекомендовали, выполните измерения ЭДС электродной системы в Ваших градуировочных растворах. Разница должна быть не менее 52 мВ для растворов с концентрацией, различающейся в 10 раз (или 104, если в 100). Если она около нуля, то это точно "дырка". Электрод только под замену.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


04.12.2015 // 10:07:45     
Chem57 > "Юлия, а что Вы кипятили то??? Ионоселективный нельзя, однозначно. а вспомогательный зачем кипятить??? Там водоросли растут?"

Вспомогательный. Для избавления от возможного засорения ключа кристаллами хлористого калия.

Хотя перед кипячением стоит дать ему постоять в дистилляте. Заодно и посмотреть на скорость истечения.

> "Важно, см в режиме MV, чтобы крутизна характеристики электродной системы была не менее 56 мв\ед. Если крутизна характеристики электродной системы меньше, то ищите проблему в электродах."

Не менее 56 мВ/pNO3- это совсем сурово. Не каждый новый электрод подойдёт под этот критерий.

> "А вторичный прибор легко проверить калибратором. У меня самодельный калибратор из начала 90х годов. Сопротивление на выходе 3 ГОм.
Китайцы сейчас продают дешевые калибраторы, легко купить. "


Убедиться в работоспособности на уровне "как-то работает, совсем не работает" можно и без калибратора. При помощи пары проводов и батарейки.

Выходное 3 ГОм для многих приборов - слишком много. Показания плавать будут.

Да и зачем покупать калибратор ради одного прибора?
Chem57
Пользователь
Ранг: 30


04.12.2015 // 23:34:02     
Вай-вах! Позвольте поспорить.
За 25 лет своей химической и околохимической практики я ни разу не столкнулся, чтобы кристаллы KCL забили проток вспомогательного электрода. Согласен, кристаллы в электроде не совсем правильно и их надо удалять, обычно нагревом и разбавлением, но не кипячением. Это психологический момент какой-то.
Вспомогательные электроды забиваются обычно с другой стороны - часто плесени растут на кусочках проб. Чистил их в ультразвуковой ванне, да и просто иголочкой и в перекись водорода погружал.
Всп электрод легко проверить визуально - опустите в стакан/пробирку с дист водой и в лупу на него посмотрите. Если есть визуально тяж вытекания, то электрод рабочий.
С нитратными ионоселективными стало все плохо последние годы. Я возможно ошибаюсь, но в них под мембраной ПВХ до эл. контакта есть какая-то паста на основе пиридоксина. Раньше ее клали много и электрод работал не менее года-двух. А сейчас рынок заставил изготовителей ухудшить качество.
По поводу крутизны характеристики электродной системы. Я уверен, что при менее 56 мв/рХ не получится соблюсти нормы точности методик. Кстати, гомельские электроды рН производства конца 80х до сих пор дают крутизну характеристики 57-58 мВ\рН.
Недавно проверял, друзья попросили помочь.
По поводу калибратора. Стандартный советский иономер имел 5 ГоМ по входу, т.ч мои 3 ГОм ( не нашел тогда других прецизных резисторов) были вполне пригодны.
Кариночка, надо для начала проверить вторичный прибор калибратором китайским. И, возможно, поменять поставщика ионоселективного электрода.

Chem57
Пользователь
Ранг: 30


04.12.2015 // 23:37:53     
Ой, простите, Юлия. В предыдущей теме была Кариночка

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты