Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ-анализ глицерина. Траблы :)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ-анализ глицерина. Траблы :) >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.12.2015 // 16:32:20

Andrew пишет:
Может его этерифицируют жирными кислотами. Тогда должен хорошо удерживаться.
Автор, а у Вас газовый хроматограф не завалялся? Тогда все достаточно просто. Например, по ГОСТ Р ЕН 14106-2009

ГЖХ-МС у нас есть, но там колонка для МЭЖК DB-23, других нет

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.12.2015 // 16:42:59

Andrew пишет:
Так нечем ему на обращенке удерживаться ... Можете кинуть ссылку на методику с С18?

images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2014/08/21/56a12af3-0ffe-4db9-af67-9c5513f8089a/article-504118.pdf -- вот на С18 он

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

18.12.2015 // 20:20:07

Chamomillablue пишет:
images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2014/08/21/56a12af3-0ffe-4db9-af67-9c5513f8089a/article-504118.pdf -- вот на С18 он

Здесь он тоже не удерживается, плюс здесь СФХ, а не ВЭЖХ.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

18.12.2015 // 20:28:50

Редактировано 3 раз(а)

Классически, глицерин на ВЭЖХ делают в рамках гидрофильной хроматографии на аминофазе с РД на конце.

В принципе, можно этот подход (HILIC) реализовать и на силикагеле с динамической модификацией и без модификации поверхности сорбента.

Так же, в рамках ВЭЖХ можно реализовать и НФ режим (неполярный элюент - полярный сорбент) на силикагеле.

На С18 в рамках ОФ режима на этом сорбенте не думаю, что возможно добиться хоть минимально полезного фактора удерживания глицерина. Можно попробовать увеличить ионную силу элюента (фосфатный буфер, например) до неприличных значений, но перспективы очень плохие.

Рекомендую остановиться на силикагеле и гидрофильной хроматографии (HILIC, glycerol, Silica => google). Этот подход проще относительно НФ режима с точки зрения пробоподготовки в этой ситуации.

stoker
Пользователь
Ранг: 57

18.12.2015 // 22:27:53

Глицерин можно попробовать сделать на аминоколонке. Давно делал пропиленгликоль если не ошибаюсь на аминоколонке 250*4,6 5 мкм, ацетонитрил-вода 75/25

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

18.12.2015 // 22:37:36

stoker пишет:
Глицерин можно попробовать сделать на аминоколонке. Давно делал пропиленгликоль если не ошибаюсь на аминоколонке 250*4,6 5 мкм, ацетонитрил-вода 75/25

Фаза RP-Amide подойдёт?

stoker
Пользователь
Ранг: 57

19.12.2015 // 15:40:23

Chamomillablue пишет:

Фаза RP-Amide подойдёт?
Скорее всего нет. RP-Amide вроде ближе к колонкам с фазой С18-С8. А в аминоколонке важную роль играет именно NH2 группа.

Alex75
Пользователь
Ранг: 459

21.12.2015 // 8:07:48

Выбор метода анализа - поиск точки оптимума "трудозатраты аналитика и качество полученного результата"!! Т.е., как ни крути, это компромисс. У нас пошло развитие темы "анализ ради анализа". Как в известном анекдоте "злостный алиментщик на суде: мне дети не нужны, сам процесс нравится".

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

22.12.2015 // 13:10:08

Определял глицерин совместно с сорбитолом и сахарозой методом ВЭЖХ (детектор рефрактометрический) на колонке NH2 (4.6мм х 250 мм, 5 мкм) , температура колонки 25 град. ПФ: ацетонитрил:вода (78:22). Все отлично делилось, пики симметричные. На обращенке тоже пробовал по-всякому, но безрезультатно.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты