Форумы ANCHEM.RU: Градуировочная характеристика для общего железа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировочная характеристика для общего железа >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ttatiana
Пользователь
Ранг: 33

22.12.2015 // 11:26:50

Спасибо!
Попробую сделать дистиллированную воду по ГОСТ 4011-72 с ортофенантролином...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

clatrat
Пользователь
Ранг: 1031

22.12.2015 // 12:38:05

ttatiana пишет:
Спасибо!
Попробую сделать дистиллированную воду по ГОСТ 4011-72 с ортофенантролином...

Ваши поиски причины начинают превращаться в увлекательный детектив с элементами распыления. Оставьте в покое фенантролин пока! Вы внесете по реактивам дополнительные неизвестные.
Вам выше посоветовали найти другой (чужой) дистиллят/бидистиллят. Неужели тоже проблема? Если да, то вот три простецких варианта:
1). Купите в магазине "Бонакву". Есть данные, что эта вода по сути дистиллят. Измерьте со своими реактивами содержание железа.
2). Купите в магазине "Жидкость для утюгов, отпаривателей". Почитайте этикетку, состав. Там должно на писано: вода дистиллированная, ГОСТ 6709. Если указана парфюмерная добавка, то не подойдет.
3). Возьмите колбу на литр. Тщательно помойте ее. Налейте туда вашего дистиллята, добавьте пару крох гидроксида натрия и пару капель аптечной перекиси водорода. Прокипятите это дело минут 15. Охладите. Профильтруйте через бумажный фильтр самой тонкой фильтрации, какой есть в вашей лаборатории. Причем, первыми порциями фильтрата (100-150 мл) промойте посуду-приемник. Сливы вылейте. Нафильтруйте необходимое количество подготовленного дистиллята. Измерьте в нем железо ну, оптическую плотность, так как светопропускание вашего нативного дистиллята мы уже знаем.
Если ничего существенно не изменится, то можно с некоторой долей уверенности сказать, что ваша дистиллировка тут не при чем - загрязнены реактивы.

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

22.12.2015 // 13:28:35

Редактировано 1 раз(а)

ttatiana, причина пожелтения вашей холостой вовсе не в дистилляте. Как я вам уже ранее указывал (на первой странице) источник железа находится в сульфосалициловой кислоте. Да вы и сами писали, что раствор сульфосалициловой кислоты у вас розоватый. просто в кислой среде комплексы железа с этой кислотой имеют красную окраску, а в щелочной желтую. При добавлении аммиака или в аммиачной буферной смеси образуется щелочная среда и ваш раствор сульфосалициловой кислоты желтеет. Как вариант железо может содержаться в хлористом аммонии или азотной кислоте, что может оказаться более вероятным. Проверьте эти реактивы на содержание железа, но сто против одного виновник в желтой окраске холостой именно сульфосалициловая кислота. Кстати, а кристаллическая кислота имеет красноватую окраску?

ttatiana
Пользователь
Ранг: 33

22.12.2015 // 14:19:04

alexchem пишет:
ttatiana, причина пожелтения вашей холостой вовсе не в дистилляте. Как я вам уже ранее указывал (на первой странице) источник железа находится в сульфосалициловой кислоте. Да вы и сами писали, что раствор сульфосалициловой кислоты у вас розоватый. просто в кислой среде комплексы железа с этой кислотой имеют красную окраску, а в щелочной желтую. При добавлении аммиака или в аммиачной буферной смеси образуется щелочная среда и ваш раствор сульфосалициловой кислоты желтеет. Как вариант железо может содержаться в хлористом аммонии или азотной кислоте, что может оказаться более вероятным. Проверьте эти реактивы на содержание железа, но сто против одного виновник в желтой окраске холостой именно сульфосалициловая кислота. Кстати, а кристаллическая кислота имеет красноватую окраску?

Да имеет слегка красноватую окраску. Как ее чистить тогда?

ttatiana
Пользователь
Ранг: 33

22.12.2015 // 14:21:41

clatrat пишет:

ttatiana пишет:
Спасибо!
Попробую сделать дистиллированную воду по ГОСТ 4011-72 с ортофенантролином...
Ваши поиски причины начинают превращаться в увлекательный детектив с элементами распыления. Оставьте в покое фенантролин пока! Вы внесете по реактивам дополнительные неизвестные.
Вам выше посоветовали найти другой (чужой) дистиллят/бидистиллят. Неужели тоже проблема? Если да, то вот три простецких варианта:
1). Купите в магазине "Бонакву". Есть данные, что эта вода по сути дистиллят. Измерьте со своими реактивами содержание железа.
2). Купите в магазине "Жидкость для утюгов, отпаривателей". Почитайте этикетку, состав. Там должно на писано: вода дистиллированная, ГОСТ 6709. Если указана парфюмерная добавка, то не подойдет.
3). Возьмите колбу на литр. Тщательно помойте ее. Налейте туда вашего дистиллята, добавьте пару крох гидроксида натрия и пару капель аптечной перекиси водорода. Прокипятите это дело минут 15. Охладите. Профильтруйте через бумажный фильтр самой тонкой фильтрации, какой есть в вашей лаборатории. Причем, первыми порциями фильтрата (100-150 мл) промойте посуду-приемник. Сливы вылейте. Нафильтруйте необходимое количество подготовленного дистиллята. Измерьте в нем железо ну, оптическую плотность, так как светопропускание вашего нативного дистиллята мы уже знаем.
Если ничего существенно не изменится, то можно с некоторой долей уверенности сказать, что ваша дистиллировка тут не при чем - загрязнены реактивы.

По госту дистиллировка не окрасилась. Попробую Ваши рекомендации)))

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1031

22.12.2015 // 14:43:37

Вы не проверили ваш дистиллят на содержание железа, потому что ГОСТ в части с орто-фенантролином не подразумевается нагревание. Фактически определяется самые слабенькие аквакомплексы железа. Ну не общее это железо никак.
По-видимому, лучше воспользоваться советом alexchem по проверке сульфосалициловой кислоты. Тем более, лично я никогда не встречал дистиллята с железом в диапазоне тех концентраций, что идут в ваших методах.

ТВК
Пользователь
Ранг: 632

22.12.2015 // 15:59:59

clatrat пишет:
... лично я никогда не встречал дистиллята с железом в диапазоне тех концентраций, что идут в ваших методах.

Обратите внимание на то обстоятельство, что Татьяна проводит замеры относительно дистиллированной воды, а не холостой пробы.

ТВК
Пользователь
Ранг: 632

22.12.2015 // 16:00:55

ttatiana пишет:
По госту дистиллировка не окрасилась. Попробую Ваши рекомендации)))

По какому ГОСТу дистиллировка не окрасилась?

ttatiana
Пользователь
Ранг: 33

22.12.2015 // 16:13:58

по ГОСТ 4011-72

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

22.12.2015 // 18:33:00

ТВК пишет:
Обратите внимание на то обстоятельство, что Татьяна проводит замеры относительно дистиллированной воды, а не холостой пробы.

Плохо это. Для неё ещё раз выкладываю Марченко. Её страница 162. www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=35&t=114494&p=883537#p883537


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты