Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ+МС силоксаны >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ+МС силоксаны
brafar
Пользователь
Ранг: 13

26.01.2016 // 12:33:26     
При проведении холостого анализа на масс спектрометрическом детекторе появляются пики силоксанов. Данный эффект наблюдается при температурах испарителя выше 200 градусов. Колонка EVDX-5MS. Все магистрали были прочищены и не раз.Всё что можно меняли (уплотнения, разные септы)
Есть подозрения что это колоночные пики, но почему тогда они не наблюдаются при низкой температуре испарителя.температура колонки на них не влияет никак. Вопрос, откуда они могут появляться.где копать.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


26.01.2016 // 13:16:09     
Редактировано 1 раз(а)


brafar пишет:
Всё что можно меняли (уплотнения, разные септы)
И лайнер?
Обдув септы есть?
splean
Пользователь
Ранг: 112


26.01.2016 // 13:39:05     
Редактировано 1 раз(а)


brafar пишет:
Всё что можно меняли (уплотнения, разные септы)
Что колете в качестве холостого? Если гексан - то проверьте виалу с "чистым" растворителем, может там септа перевернута нетефлоновой стороной и силоксаны прут из нее.
brafar
Пользователь
Ранг: 13


26.01.2016 // 14:12:28     
Редактировано 1 раз(а)

само собой и лайнер тоже меняли. Обдув септы есть
Холостой в смысле без пробы совсем. До этого вводили HCB (гексахлорбензол) и OFN (октофторнафталин).
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


26.01.2016 // 14:25:18     

splean пишет:

Valera1234 пишет:

brafar пишет:
Всё что можно меняли (уплотнения, разные септы)
И лайнер?
Обдув септы есть?

Что колете в качестве холостого? Если гексан - то проверьте виалу с "чистым" растворителем, может там септа перевернута нетефлоновой стороной и силоксаны прут из нее.

Зачем меня цитируете, splean?
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


26.01.2016 // 14:27:12     

brafar пишет:
Обдув септы есть
Какой расход?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор L-6B Бидистиллятор L-6B
Производительность 6,5 л/ч. Боросиликатное стекло, четыре кварцевых элемента. Защита от перегрева, отключение нагревательного элемента в случае низкого уровня воды или недостаточного охлаждения. Автоматическая остановка подачи воды в случае отключения электропитания.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
brafar
Пользователь
Ранг: 13


26.01.2016 // 14:50:32     

Valera1234 пишет:

brafar пишет:
Обдув септы есть
Какой расход?


Обдув септы без точного регулирования расхода.осуществляется через пневмосопротивление
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


26.01.2016 // 15:19:47     

brafar пишет:
При проведении холостого анализа на масс спектрометрическом детекторе появляются пики силоксанов. Данный эффект наблюдается при температурах испарителя выше 200 градусов.
Было такое, когда при инсталляции колонки в испаритель фиксировал нужное расстояние септой. Однажды такое было, когда не очень хорошо отрезал колонку. В обоих случаях помогало обрезание 2-5см и повторная "чистая" установка колонки в лайнер.
Valera1234
Пользователь
Ранг: 516


26.01.2016 // 16:23:46     

brafar пишет:
Обдув септы без точного регулирования
Измерьте.
Да, обрезать колонку надо после надевания всех муфт и септ на неё. Потом ещё помыть.
brafar
Пользователь
Ранг: 13


26.01.2016 // 16:35:15     
Колонка обрезалась после всех манипуляций. также в качестве эксперимента ставилась деактивированная предколонка 100 мм х 0.32 мм. Соединение стеклянным капилляром под конус. Для чистоты эксперимента без всяких герметиков, но герметичность присутствует.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


26.01.2016 // 19:36:38     
По опыту (частью повторюсь с абсолютно правильными вариантами от коллег выше):
1. При установке колонки обязательно подрезать кончик 2-3 см и протирать салфеткой с метанолом после надевания на колонку гайки и феррулы.
2. Проверить септу (тип, лучше ставить высокотемпературную). Проверить "перетянутость" (затягивать крышку испарителя слегка и не на холодном испарителе).
3. Проверить работу обдува септы.
4. Проверить поток Gas saver или аналог (должен быть обязательно для работы на пределах обнаружения, 10-15 мл/мин)
5. Посмотреть на предмет наличия "стружки" септы в лайнере, если есть - или "перетянута" септа, или режет игла шприца (заменить иглу или шприц).
7. Прогреть испаритель до 270 (при сбросе 1:50) и потом опустить до рабочей температуры.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты