Форумы ANCHEM.RU: поверка газового хроматографа СКО и Предел

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

поверка газового хроматографа СКО и Предел >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: поверка газового хроматографа СКО и Предел

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

31.01.2016 // 21:34:01

Здравствуйте.Помогите. Незнаю что делать. Хроматографист я неопытный.
Готовлю к поверке газовый хроматограф Кристалл 5 000 уже второй раз.Первый раз поверку не прошли(Прибору 4 года будет.
Детекторы ПИД и ЭЗД.
ПИД готовлю на капиллярнй колонке.Шум, дрейф, СКО укладываются, предел-нет( Как уменьшить предел?
При подготовке ЭЗД использую насадочную колонку с фазой SE-30(как в методике).Шум и дрейф укладываются хорошо. Предел тоже,но вот СКО в районе 4 %, а по методике надо не более 2%.Как можно уменьшить СКО?
Может попробовать ЭЗД на каппилярную переключить?Или колоть, колоть и колоть...?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kot
Пользователь
Ранг: 2067

01.02.2016 // 6:53:37

мария.e пишет:
Шум, дрейф, СКО укладываются, предел-нет( Как уменьшить предел?

Я конечно хроматографист еще более неопытный, но "предел" чего? стесняюсь спросить

copper87
Пользователь
Ранг: 51

01.02.2016 // 7:06:45

Редактировано 2 раз(а)

Если используется капиллярная колонка, то, скорее всего, с делением потока. Это необходимо учитывать при поверке. В окне "Разведение" необходимо поставить значение деления потока. Это по ПИДу. Если проблема не в этом и все значения выставлены правильно, то это очень странно). + не забывайте про фильтр 2-го порядка. Иногда помогает.
По ЭЗД: если Вы не оператор и нет опыта "закола", то колоть-колоть-колоть пока не станет получаться, имхо + соответственно поменяв септу, лайнер на всякий случай)

copper87
Пользователь
Ранг: 51

01.02.2016 // 7:30:12

kot пишет:

мария.e пишет:
Шум, дрейф, СКО укладываются, предел-нет( Как уменьшить предел?

Я конечно хроматографист еще более неопытный, но "предел" чего? стесняюсь спросить

Предел детектирования по методике поверки хроматэка 214.2.840.043

kot
Пользователь
Ранг: 2067

01.02.2016 // 8:51:52

copper87 пишет:

kot пишет:

мария.e пишет:
Шум, дрейф, СКО укладываются, предел-нет( Как уменьшить предел?

Я конечно хроматографист еще более неопытный, но "предел" чего? стесняюсь спросить
Предел детектирования по методике поверки хроматэка 214.2.840.043

И как его определяют (рассчитывают), если не секрет и главное зачем? Тем более когда уже определен "шум"? Ну или если есть предел, зачем шум? Масло масляное...
Как я понимаю "предел" - есть функция шума "помноженная" на отклик конкретного вещества, взятого в качестве контрольного.
Откуда он вообще взялся, ведь не было же? Или это откупная метрологам за прослеживаемость?

copper87
Пользователь
Ранг: 51

01.02.2016 // 9:42:34

Что есть пик? Два шума. А сколько грамм вещества необходимо, чтобы получить отклик в два шума? Вот и весь смысл предела детектирования. Вполне себе нужная характеристика, имхо. Мы же работаем не с шумами, а с пиками.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

01.02.2016 // 15:19:40

мария.e пишет:

При подготовке ЭЗД использую насадочную колонку с фазой SE-30(как в методике).Шум и дрейф укладываются хорошо. Предел тоже,но вот СКО в районе 4 %, а по методике надо не более 2%.Как можно уменьшить СКО?
Может попробовать ЭЗД на каппилярную переключить?Или колоть, колоть и колоть...?

Методики под рукой нет, но по описанию типа для ЭЗД ОСКО допускается до 4%

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

01.02.2016 // 21:50:03

copper87 пишет:
Если используется капиллярная колонка, то, скорее всего, с делением потока. Это необходимо учитывать при поверке. В окне "Разведение" необходимо поставить значение деления потока. Это по ПИДу. Если проблема не в этом и все значения выставлены правильно, то это очень странно). + не забывайте про фильтр 2-го порядка. Иногда помогает.
По ЭЗД: если Вы не оператор и нет опыта "закола", то колоть-колоть-колоть пока не станет получаться, имхо + соответственно поменяв септу, лайнер на всякий случай)

ПИД::Деление потока учитываю.В разведение ставлю 30.Если в программе расчета уменьшаю концентрацию, то предел тоже уменьшается).А что за фильтр 2-го порядка?
ЭЗД: Сегодня при снятии шумовой хроматограммы появились какие то "ямы" (как отрицательные пики)с периодичностью 10 мин.Септу поменяла..Лайнер сегодня помыла.Детектор откондиционировала. В конце рабочего дня базовая линия более менее стабилизировалась до 800мВ. Но мне кажется этого многовато...Читала, что с завода сигнал ЭЗД должен быть в районе 200-300мВ.

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

01.02.2016 // 21:50:49

Редактировано 1 раз(а)

Igen пишет:

мария.e пишет:

При подготовке ЭЗД использую насадочную колонку с фазой SE-30(как в методике).Шум и дрейф укладываются хорошо. Предел тоже,но вот СКО в районе 4 %, а по методике надо не более 2%.Как можно уменьшить СКО?
Может попробовать ЭЗД на каппилярную переключить?Или колоть, колоть и колоть...?

Методики под рукой нет, но по описанию типа для ЭЗД ОСКО допускается до 4%

Да, действительно,4%.Спасибо) Но, все-равно у меня получается больше - около 5%Боюсь, поверщик не примет(

copper87
Пользователь
Ранг: 51

02.02.2016 // 7:32:08

Редактировано 1 раз(а)

мария.e пишет:

copper87 пишет:
А что за фильтр 2-го порядка?
В конце рабочего дня базовая линия более менее стабилизировалась до 800мВ.

"При проверке уровня шумов задается фильтрация - 1 Гц." У Вас в методике поверке должна быть такая фраза. В 2.6 "Хроматограмма"-"Операции"-"Фильтр 2-го порядка" (пишу "на память", могу ошибиться, использовать 1 раз для шумовой). Снижает значение шумов немного (как правило). Если совсем никак, я бы снизил деление максимально и попробовал бы так.
800 многовато. Если с азотом все хорошо, желательна очистка электрода и кондиционирование колонки по РЭ.

мария.e
Пользователь
Ранг: 14

02.02.2016 // 22:58:35

copper87 пишет:

мария.e пишет:

copper87 пишет:
А что за фильтр 2-го порядка?
В конце рабочего дня базовая линия более менее стабилизировалась до 800мВ.
"При проверке уровня шумов задается фильтрация - 1 Гц." У Вас в методике поверке должна быть такая фраза. В 2.6 "Хроматограмма"-"Операции"-"Фильтр 2-го порядка" (пишу "на память", могу ошибиться, использовать 1 раз для шумовой). Снижает значение шумов немного (как правило). Если совсем никак, я бы снизил деление максимально и попробовал бы так.
800 многовато. Если с азотом все хорошо, желательна очистка электрода и кондиционирование колонки по РЭ.

Сегодня почистила электрод, откондиционировала детектор , сейчас кондиционируется колонка (8 часов, расход 20мл\мин, температура 190 градусов).Завтра попробую снять шум и дрейф,применю фильтр 2-го порядка. Если не получится-то буду менять колонку на каппилярную,там проблем с шумом не было.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты