Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
Hplc проблемка >>>
|
Автор | Тема: Hplc проблемка |
Avemondo Пользователь Ранг: 3 |
18.02.2016 // 0:07:10
Уважаемые коллеги, нужен совет. Картина такая: при заколе холостого раствора на выходе получаю какие то жуткие цифры оптической плотности уф детектора. Не могу понять в чем причина. Начну с условий хроматографирования а потом перейду на мои предпринятые меры. Итак: вэжх Dionex ultimate 3000, column cosmosil c18 250*4,6; 5mkm. Фаза: буфер (перхлорат натрия и триэтиламин с ацетонитрилом В общем, сначала подозрения пали конечно же на детектор, поменяли дислокацию а картина повторяется. Затем убрали сначала триэтиламин(не помогло, но стало лучше, затем убрали соль. Стало совсем хорошо колонке и аборбции, но надо работать же. Заменили перхлорат на хлорную, стали колоть вроде все ок, добавили триэтиламин обратно: первый вкол прилично, а вот на второй инъекции-шило мочало поехали сначала(((( Теперь косо смотрю на колонку, может ли так колонка реагировать на модификатор в пф? Сразу оговорюсь, что человеческий фактор исключили на первых шагах, руки не из ж.. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
20.02.2016 // 13:16:46
Снимите УФ отдельно хлората, ТЭА. Можно просто на волне 200 нм померять прозрачность. ПРоверьте рН, на всякий случай для колонки. |
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.02.2016 // 15:48:58
Что значит "жуткие цифры"? Когда они появляются, в мертвом объеме или позже? Пики есть или "зашкал" полный? Градиент или изократика? |
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.02.2016 // 2:14:02
Такие эффекты бывают, если смешивать буфер с ацетонитрилом непосредственно в приборе, особенно на малых процентах ацетонитрила. Надеюсь, что Вы смешиваете ВСЕ компоненты элюента заранее и качаете его одним насосом (в случае двухнасосной системы) и без переключения градиентных клапанов на входе, то есть из одной бутылки? |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |