| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите с методикой определения йода >>>
|
 |
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
 29.12.2003 // 18:32:41
Леонид! Одно дело диссертация - другое "рутина". У нас лабораторная по иоду и иодиду. Не то что каждый семестр уродуешься, каждое занятие новые перлы, но это крайний случай (толпы студентов и разные преподаватели). К тому же матрица не дист. вода. Будет какая-бы обратимая система и усЁ. Если проще - не верю я в это. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
30.12.2003 // 10:51:08
Виталий! Во многом согласен. Просто есть один нюанс: если от какой-либо болезни много лекарств, то эта болезнь неизлечима. А вот к иоду это как раз и не относится, методик для его определения не так много, но все они работают "железно". Приятно было пообщаться.  Еще раз с Новым годом! 
|
|||||
|
Senya Пользователь Ранг: 49 |
02.01.2004 // 0:27:03
Я внимательно перечитал все Ваши сообщения. Большое спасибо всем кто писал. Я не вмешивался т.к. для меня было интересно узнать все мнения по этому вопросу. Еще раз БОЛЬШОЕ СПАСИБО. И всех С НОВЫМ ГОДОМ!!! |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
03.01.2004 // 9:58:03
Вообщем, была у меня как то тема по определению хлорорганики в нефти. Так мы колбасили нафту с бифенилом натрия, потом экстрагировали, упаривали. А зате титровали нитратом серебра при потенциометрическом контроле. Не знаю покатит это с йодом или нет. Всех с наступившим Новым Годом. С уважением. Александр. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.01.2004 // 10:44:29
Сеня! Ну раз Вы здесь и из форума не выпали, могу порекомендовать как сделать анализ на иод, так как Вы хотите. Правда, по всем параметрам такой анализ будет уступать упомянутым мной ранее методам, но в качестве аналитического курьеза, почему бы и нет... Итак, в 10 мл анализируемого раствора вводится 0,1 мл ацетона, 2 мл гексана, 2 мл 3% раствора гипохлорита натрия. Дают смеси постоять около 2 часов при периодическом встряхивании, затем нагревают на водяной бане до 60 град 10 - 15 мин. Добавляют еще 5 мл гексана, встряхивают, отделяют гексановый слой, сушат его смесью безводных сульфита и сульфата натрия (1 : 10). В хроматограф с ДЭЗ дозируют 1 мкл сухого гексанового экстракта. Колонка 2,5 м, заполненная Инертоном AW с 5% OV17, температура 120 - 140 град (надо подобрать). Испаритель, детектор - 160 град. При удачном стечении обстоятельств, после артефактов в мертвом объеме получится вполне интерпретируемый пик, соответствующий 60 - 70 %, содержащегося в пробе иода. Калибровка - на Ваш вкус. Суть этих манипуляций состоит в том, что иодид в слабощелочной среде окисляется гипохлоритом до иода, который тут же реагирует с ацетоном с образованием иодоформа, моментально переходящего в гексан. При сушке избыток ацетона поглощается сульфитом натрия. Иодоформ хроматографируется и регистрируется детектором. Наверняка придется подобрать разбавление экстракта в зависимости от содержания иодида в пробе, чтобы не загнать детектор в нелинейный режим. ЛДД ДЭЗ не превышает 1000. Честно говоря, воспроизводить такую методику - онанизм в самой неприкрытой форме.  Но если есть желание... Дерзайте!*** Юбилейное 300-e сообщение. Рекорд форума. Поздравляем!!! *** |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
06.01.2004 // 13:19:25
Леонид Викторович, Спешу поздравить Вас с 300-ым сообщением в нашей системе. Еще раз убеждаюсь в правильности своего решения присвоить Вам первому статус VIP-member. Благодарю от имени всех сотрудников за столь активную и плодотворную работу на форуме. На ближайшем совещании я поставлю вопрос о награждении особо активных участников форума. Просьба сообщить на info@anchem.ru свой полный почтовый адрес С наилучшими пожеланиями, Дмитрий |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.01.2004 // 11:46:35
Спасибо, Дмитрий! Хотя я за количеством не гнался, а все получилось как то само-собой. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
08.01.2004 // 14:26:13
Могу со всей ответственностью сказать - скорее сначала качество, а потом и количество
|
|||||
|
vd Пользователь Ранг: 15 |
13.03.2004 // 0:57:22
я, коненчно, не такой продвинутый, как здешние завсегдатаи, но если бы мне пришлось привязывать эту задачу к ГХ (например, под дулом револьвера), то я бы помороковал насчет окисления азида элементным иодом или его катокисления в присутствии иодидов (с кинетическим контролем) и хроматографировал бы выделившийся азот. Хотя, зачем хроматографировать, если его можно просто собрать в перевернутую пробирку с делениями и замерить объем по конечной точке или в динамике. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
13.03.2004 // 5:02:52
Можно конечно по всякому... только случаи тут разные... есть такая характеристика подхода/методики как диапазон определяемых содержаний... Так вот для данной задачи и предложенного Вами способа они не пересекаются... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
