Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите с методикой определения йода >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vd
Пользователь
Ранг: 15


13.03.2004 // 22:26:30     
Это означает одно из двух:
- либо у вас нет пробирки побольше,
- либо вы не в полной мере ориентируетесь в неорганической химии и каталитических методах в приложении к количественному анализу.
И то и другое, разумеется, поправимо. Главное, что вы наделены личной скромностью и прирожденным чувством такта, что, вероятно, когда-нибудь позволит вам доучиться и разжиться пробиркой побольше.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


14.03.2004 // 0:47:56     

vd пишет:
Это означает одно из двух:
- либо у вас нет пробирки побольше,
- либо вы не в полной мере ориентируетесь в неорганической химии и каталитических методах в приложении к количественному анализу.
И то и другое, разумеется, поправимо. Главное, что вы наделены личной скромностью и прирожденным чувством такта, что, вероятно, когда-нибудь позволит вам доучиться и разжиться пробиркой побольше.

ммм.. с чего бы начать?
дело в том, что не всегда макро процессы можно перенести в аналитическую практику. Есть понятия количественности протекания процесса в том числе и в зависимости от концентрации аналита. Именно поэтому не все процессы и реакции, известные в химии применимы для целей химического анализа. Предложенный Вами подход можно конечно продемонстрировать на дист. воде и лошадинных концентрациях. Но вот демонстрация на реальной матрице... а именно об этом упоминалось в обсуждении выше... Думаю, дальнейшие комментарии излишни...
С уважением,
Дмитрий
vd
Пользователь
Ранг: 15


14.03.2004 // 2:15:09     
То, что вы говорите, на иод-азидную реакцию не распространяется по крайней мере в диапазоне до нескольких микрограммов иода в пробе. При том, что этот элемент легко сконцентрировать как в неорганической, так и в органической фазах.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


14.03.2004 // 13:31:51     

vd пишет:
То, что вы говорите, на иод-азидную реакцию не распространяется по крайней мере в диапазоне до нескольких микрограммов иода в пробе. При том, что этот элемент легко сконцентрировать как в неорганической, так и в органической фазах.
Вопрос в том - каким образом вы определите объем азота выделяющийся при таких количествах элементарного йода в растворе? И при чем здесь пробирка побольше? В трехлитровой банке реакцию проводить? Что Вы измерять будете? Вы себе хотя бы примерно погрешность прикиньте... а теперь это умножим на матрицу (растительные образцы и сыворотку крови). Оцените селективность процесса, при условии что определять нужно только йод. Потом, каким образом вы собирались "хроматографировать" выделяющийся азот?
А если говорить про концентрирование, и потом перевод обратно в водную фазу - то смысл? тогда уже действительно проще иодоформ определять... Но заметьте, Леонид назвал свой предложенный подход "аналитическим курьезом"...
И простите я не могу постоянно принимать участие в обсуждении... Думаю в понедельник-вторник, постоянные участники форума возможно продолжат с Вами эту дискуссию. Моя же задача в основном управлять развивитием и поддержкой работоспособности данного портала. Я высказался в этой теме исключительно из-за ГХ, в которой "немного" разбираюсь.
vd
Пользователь
Ранг: 15


14.03.2004 // 21:53:50     
Банки и пробирки с делениями это, разумеется, гротеск, не имеющий отношения к серьезной работе. Однако, никаких принципиальных проблем с хроматографическим определением азота нет. Во всяком случае, их много меньше, чем при определении иода в таких концентрациях иодоформной реакцией. А в том виде, в котором предложен иодоформный метод, это заведомо провальный способ даже для относительно высоких концентраций иода.
Впрочем, я тоже утратил интерес к обсуждению этой надуманной проблемы, и подводя итог своему участию в этой дискуссии, позволю себе предположить, что любой метод ГХ-определения иода - занятие, достойное либо приколиста, либо клинического идиота.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Хроматэк Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


22.03.2004 // 11:41:16     
Ну насчет иодоформного метода, то, что он провальный - это сказано несколько категорично, да и предел обнаружения будет не такой уж большой.
Это я могу утверждать на основания собственного опыта работы с такими системами.
Но дело даже не в этом, я сразу и сказал, что это больше гимнастика для ума и аналитический казус.
Косвенное же определение иода по азоту - дело еще более провальное, чем по иодоформу.
Посудите сами: надо как то дифференцировать азот изначально растворенный в пробе от того, который выделится в результате реакции. Если иода - граммы на литр, этим можно и пренебречь, а если, скажем, 10 мг/л, то уже этот азот за скобки не вынесешь даже при мысленном эксперименте.
А в принципе, я согласен с одним - обсуждать эту тему нет особого смысла.
alem
Пользователь
Ранг: 1


09.10.2006 // 10:57:36     

Леонид пишет:
Ну насчет иодоформного метода, то, что он провальный - это сказано несколько категорично, да и предел обнаружения будет не такой уж большой.
Это я могу утверждать на основания собственного опыта работы с такими системами.
Но дело даже не в этом, я сразу и сказал, что это больше гимнастика для ума и аналитический казус.
Косвенное же определение иода по азоту - дело еще более провальное, чем по иодоформу.
Посудите сами: надо как то дифференцировать азот изначально растворенный в пробе от того, который выделится в результате реакции. Если иода - граммы на литр, этим можно и пренебречь, а если, скажем, 10 мг/л, то уже этот азот за скобки не вынесешь даже при мысленном эксперименте.
А в принципе, я согласен с одним - обсуждать эту тему нет особого смысла.

Леонид, Вы не могли бы дать ссылки на известные Вам методики определения иода в газовой и водной фазах. С уважением Елена
Basil
Пользователь
Ранг: 115


18.10.2006 // 21:01:53     
Редактировано 1 раз(а)

Йод от 1 мкг в пробе (около 4 г) уверенно идентифицируется рентгенофлуоресцентным методом (Oxford ED2000, энергодисперсионный). Вопрос только в стандартах, что можно решить методом разбавления или добавок. Есть старые методы - с минерализацией металлическим натрием и определением в виде йодида любыми доступными методами.
Katay
Пользователь
Ранг: 1


04.01.2007 // 21:10:07     
Люди! вы тут такие умные, помогите, пожалуйста!!! мне вопрос задали по экстракции: каким цветом окрасится органическая и водная фаза при добалении к уже экстрагированному йоду иодида калия, а после того как пройдет и эта экстракция и добавят соляной кислоты, то какого цвета теперь будут фазы. буду очень благодарна, если кто-либо мне поможет...
Antipen
Пользователь
Ранг: 26


20.01.2007 // 10:24:29     

Senya пишет:
Нужна методика определения йода. Есть желание попробовать использовать для этого газовый хроматограф с ДЭЗ-ом. Но раньше не сталкивался с экстракцией галогенов из растительных образцов и сыворотки крови. Подскажите способы перевода его из иодид иона в йод с растворением в каком-либо растворителе. Буду рад любой информации (ссылкам) по этой теме.
А ИВА не хотите попробовать. Есть методки определения в биообъектах.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты