Форумы ANCHEM.RU: ICP-OES/MS металлы в топливе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-OES/MS металлы в топливе >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ICP-OES/MS металлы в топливе

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.03.2016 // 5:44:42

При определении металлов в топливе через плазменные вводы есть проблема в том, что для OES горящая органика дает мощный бэкграунд (т.е. шумЪ), а для MS летит много чего что тоже затрудняет идентификацию.

Мой вопрос к господам аналитикам - необходимо ли минерализовать (сжигать, окислять и т.п) пробу или можно как-то разбавить керосином, спиртом и т.п.? Если минерализовать, то что вы посоветуете лучше - микроволновка с азотной-перекисью или что еще?

Заранее благодарю за ответы по существу!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

21.03.2016 // 15:43:48

Добрый день! На мой взгляд, разложение перед анализов - самый очевидный вариант, другое дело что не у всех есть доступ к системам микроволнового разложения. Можно по старинке в металлических автоклавах и муфельной печи. Из реактивов, как правило азотная и перекись, к тяжелым фракциям (мазуты, гудроны, битумы) производители микроволновок рекомендуют добавлять солянку.

У некоторых производителей спектрометров, есть специальные системы ввода для органических проб. На счет их эффективности - ничего, к сожалению, сказать не могу.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.03.2016 // 18:54:29

darkkiss пишет:
Добрый день! На мой взгляд, разложение перед анализов - самый очевидный вариант, другое дело что не у всех есть доступ к системам микроволнового разложения. Можно по старинке в металлических автоклавах и муфельной печи. Из реактивов, как правило азотная и перекись, к тяжелым фракциям (мазуты, гудроны, битумы) производители микроволновок рекомендуют добавлять солянку.

У некоторых производителей спектрометров, есть специальные системы ввода для органических проб. На счет их эффективности - ничего, к сожалению, сказать не могу.

Тут как обычно, существуют "две школы" - одна настаивает на сжигании, минерализации, а вторая предлагает разнообразно разбавлять. Причем, что характерно, ссылаются друг на друга и приводят одинаковые (!) данные по пределу детектирования и пределу количественному.

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

21.03.2016 // 19:18:06

Lipids пишет:
Тут как обычно, существуют "две школы" - одна настаивает на сжигании, минерализации, а вторая предлагает разнообразно разбавлять. Причем, что характерно, ссылаются друг на друга и приводят одинаковые (!) данные по пределу детектирования и пределу количественному.

Ну, если бы предел обнаружения сильно различался, то "школа" осталась бы только одна, потому-что, как не крути, а пробоподготовку подгоняют под предел, а не наоборот.

С органикой на ICP-OES не работал, а кислотные экстракты анализирую ежедневно. Тут все просто: главное соблюдать соотношения кислот в пробах и стандартах. А учитывая, что в топливах не далжно быть элементов на уровне г/л, то и жестких перекрестных влияний быть не должно. Другое дело, что чистые кислоты достать непросто. =)

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

21.03.2016 // 19:29:12

darkkiss пишет:
С органикой на ICP-OES не работал, а кислотные экстракты анализирую ежедневно. Тут все просто: главное соблюдать соотношения кислот в пробах и стандартах. А учитывая, что в топливах не далжно быть элементов на уровне г/л, то и жестких перекрестных влияний быть не должно. Другое дело, что чистые кислоты достать непросто. =)

C топливами проблема в том, что при их сгорании в плазме образуются большое количество мелких углеродных частиц, на поверхности которых происходят удивительные переходы с необычными излучениями весьма интенсивными. Это приводит к могучей засветке и прочая. Т.е. шум адский, в результате падает точность анализа и чувствительность, конец факела реально покрывается углём.

Вот у меня к вам вопрос - вы с ИСП-оптикой или массом работаете ежедневно?

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

22.03.2016 // 12:56:04

Lipids пишет:
Вот у меня к вам вопрос - вы с ИСП-оптикой или массом работаете ежедневно?

ИСП-АЭС.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.

Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70

22.03.2016 // 18:30:57

В настоящее время существуют и успешно применяются ИСП-спектрометры, позволяющие успешно выполнять анализ органических проб. В зависимости от характеристик пробы применяются разные системы ввода образцов (в том числе для органики с нерастворенными частицами). Есть и готовые заводские калибровки под смазочные масла и другие типы нефтепродуктов

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

22.03.2016 // 18:47:03

Хвост ежовый пишет:
В настоящее время существуют и успешно применяются ИСП-спектрометры, позволяющие успешно выполнять анализ органических проб. В зависимости от характеристик пробы применяются разные системы ввода образцов (в том числе для органики с нерастворенными частицами). Есть и готовые заводские калибровки под смазочные масла и другие типы нефтепродуктов

Прикольно. Вот бы поговорить с человеком, который об этом реально знает, своими руками попробовал!

)

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

22.03.2016 // 18:55:17

darkkiss пишет:

Lipids пишет:
Вот у меня к вам вопрос - вы с ИСП-оптикой или массом работаете ежедневно?
ИСП-АЭС.

ОК. А какие у вас параметры по металлам? В смысле реальные цифры - порог детектирования и LOQ? Какие заявляют - я знаю.

Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70

22.03.2016 // 19:18:34

Lipids пишет:
Прикольно. Вот бы поговорить с человеком, который об этом реально знает, своими руками попробовал! )

С удовольствием всё расскажу

сообщите свой e-mail.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

22.03.2016 // 19:39:45

Да меня вполне устраивает формат общения на форуме - опять же, пополняем коллекцию по аналитической химии.


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты