| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ICP-OES и благородные металлы. >>>
|
 |
| Автор | Тема: ICP-OES и благородные металлы. | ||
|
kardiolipin Пользователь Ранг: 29 |
 11.04.2016 // 21:57:44
Уважаемые коллеги, столкнулся с задачей определения благородных металлов в шлаке МСЗ, которые образуется после сжигания бытовых отходов. Материал очень комплексный, большое количество стекла, кальция (15%), железа (10%), алюминия, меди и мн. др. На основании литературных данных знаю, что концентрация золота обычно не превышает 2 г в тонне. Сразу отмечу что, я микробиолог, и с такого рода аналитическими задачами ранее не сталкивался (мат.часть осваиваю по ходу  . Мне посоветовали использовать ICP-OES, и собственно я его использовал, как мне сперва показалось весьма успешно.Процедура была следующая: Измельчение шлака на планетарной мельнице, частичное растворение в царской водке (микроволновка , разбавление MQ (итоговая концентрация: 0.25 г шлака в 100 мл раствора, измерение раствора на ICP-OES. Таким образом мой матрикс, это разбавленная царская водка. В таком же матриксе приготовил стандарты.Результаты анализа, как я уже сказал были весьма интересны, в среднем 15 г/тонна. Статистика. Шлак был разделён на 4 фракции (по размеру частиц , каждая фракция прошла всю процедуру в трёх повторах, каждая повторность измерена дважды (SD для подобного материала очень впечатляет. Кроме того измерил 6 бланков и произвёл коррекцию по бланку.Но что-то мне кажется что уж слишком высокие у меня концентрации вышли. Также определил Ru, Re, Os, Ir и даже Pt (также в достаточно высоких концентрациях .Проблема заключается в том, что прибор (ICP-OES SpectroBlue), в лабе практически не освоен, последний раз запускался вроде пол года назад. Серьёзных навыков работы с прибором у персонала лаборатории нет (посоветовать ничего не могут .Таким образом мой вопрос какие подводные камни могли повлиять на мои измерения? Сложный матрикс? Высокая концентрация железа? Проблемы с прибором? Собираюсь повторить измерения, но хотелось бы сперва побольше информации собрать. Буду рад вашим комментариям. С уважением. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
13.04.2016 // 11:34:25
В Вашем случае матрицей будет являться Ваш комплексный материал - большое количество стекла, кальция (15%), железа (10%), алюминия, меди и мн. др. Сразу возникает вопрос - Вы пользуетесь методом фундаментальных параметров? Учитывая, что у Вас достаточно "тяжелая" матрица, было бы неплохо предварительно провести калибровку прибора. Следующий вопрос - как Вы выбирали длину волны и проводили ли учет спектральных интерференций? Ответ на Ваш вопрос: Вероятно, что Вы получили завышенные результаты вследствие неучтенных спектральных наложений, так как матрица у Вас сложная. |
||
|
kardiolipin Пользователь Ранг: 29 |
13.04.2016 // 19:34:34
Благодарю за комментарий, Метод фундаментальных параметров я не использовал. ПО автоматически предложило несколько длин волн для выбранных элементов. Я выбрал две и определил приоритет. Каким образом я могу провести калибровку прибора с учётом моего матрикса? Первоначально я думал: 1) приготовить стандарты, смоделировав в какой-то степени композицию матрикса, которую я уже определял на ICP-MS. 2) либо спаять мою матрицу с известными концентрациями стандартов, к примеру в диапазоне от 1 ppm до 10 ppb и померить относительно стандартов приготовленных в обычном моём растворе (разбавленная AquaRegia). Затем сравнив разницу между концентрациями искомых металлов в контроле (раствор без спайки) с опытными растворами (растворы со спайкой). Буду признателен за любые советы. |
||
|
darkkiss Пользователь Ранг: 188 |
15.04.2016 // 12:51:43
А методом добавок не пробовали делать? У некоторых спектрометров есть возможность провести градуировку методом добавок в раствор пробы. Таким образом учитываются и матричные влияния и наложения. Но добавлять нужно одиночные стандарты, а не мультиэлементный. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
15.04.2016 // 15:54:30
Добавки - в такой компот? При мизерных концентрациях - бессмысленное занятие. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
15.04.2016 // 16:28:07
1. Не обязательно иметь такую возможность в автомате. Это элементарно делается в ручную. Именно добавки в компот. Есть другие предложения? Остальное комментировать не буду. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kardiolipin Пользователь Ранг: 29 |
16.04.2016 // 10:42:53
Благодарю всех вас за комментарии. Метод добавок я не пробовал. Попробую почитать про него. Однако, я кое-чего попробовал сделать со своим бульоном. Мой матрикс (ppb): Au (42), Ir (188), Os (198), Pt (29), Re (12), Ru (143). Добавил к нему различные концентрации стандартов (мультиэлементный стандарт, других у меня не к сожалению нет; ppb): 1000, 500, 100, 10. Посчитал ожидаемую концентрацию (концентрация матрикса + концентрация добавки) и измерил реальную концентрацию относительно стандартов. Получилось что в диапазоне + 1000 -100 ppb, измеренная средняя концентрация занижена по отношению к ожидаемой, %: Au (70), Ir (80), Os (90), Pt (75), Re (79), Ru (80). В диапазоне + 10 ppb в целом немного завышена, %: Au (96), Ir (100), Os (105), Pt (106), Re (108), Ru (103). Можно ли на основании этих результатов сказать, что реальная концентрация металлов в шлаке не превышает концентрацию измеренную на ICP-OES? Почему метод добавок требует одиночных стандартов? Я нашёл весьма интересный ресурс (по крайней мере для меня). Может быть пригодится, если уже не знаете. С уважением. |
||
|
kardiolipin Пользователь Ранг: 29 |
17.04.2016 // 15:15:04
Если возможно, поясните пожалуйста, как это сделать вручную? |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
18.04.2016 // 13:43:27
Есть. Сконцентрировать драгметаллы (цементацией, например) после полного разложения шлака, а потом уже анализировать концентрат. А в компоте можно хоть плутоний намерить. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
18.04.2016 // 14:43:25
Редактировано 1 раз(а) Не думаю, что микробиолог с ентим справится.
|
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
18.04.2016 // 18:27:37
Я недавно сделал на ICP-OES (PE OPTIMA 8000) метод, чтоб в подобных компотах (руды, концентраты, шлаки и вторичное сырье) мерить ДМ, матричные - {Mg, Si, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn,...} (0-60% масс), определяемые компоненты Pd, Pt, Au, Ag, Rh, Ru, Ir. Скажу сразу, IEC, перебор линий, метод добавок не давали результата - есть часть элементов дающих прямые и косвенные (блюринг, фейдинг, шейдинг и прочие артефакты спектра) наложения на аналитические линии драгоценных металлов. Задача решилась только использованием MSF (Multicomponent Spectral Fitting). В системе MSF, например, для палладия есть 10 спектров интерферентов, которые в находятся в спектральном окне, одни - прямое наложение, другие - горб, третьи - дублеты и триплеты с боковинками на линиях. П/О достигнуты при прямом определении (разведение 1 г пробы / 100 мл) - Pd, Ag - 2 г/т, Pt, Au - 5 г/т, Ru, Rh - 10 г/т, Ir - 25 г/т. Сейчас параллельно делаем ICP-MS/ ICP-OES, результаты сходятся очень хорошо между методами. Вот думаю статью написать... только лень. Да и кто это будет читать. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
