Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP-OES и благородные металлы. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


18.04.2016 // 18:52:59     
Никогда не следует самому себя унижать до такой степени. Есть результат - почему о нём молчать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmk
Пользователь
Ранг: 74


19.04.2016 // 8:41:33     
ПО 2-5 г/т выглядят очень правдоподобно для прямого определения без концентрирования, ведь обычно декларируемые для ИСП пределы обнаружения на порядок ниже.
Реестр аттестованных методик ВИМС содержит ИСП-методики только с концентрированием и ПО по драгметаллам 0,01 г/т и ниже.

Так что статья по результатам Duke нужна - хотя бы для понимания реального состояния дел.
kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29


19.04.2016 // 23:43:22     

sinthetic пишет:

smihаilоv пишет:
Именно добавки в компот. Есть другие предложения? Остальное комментировать не буду.
Есть. Сконцентрировать драгметаллы (цементацией, например) после полного разложения шлака, а потом уже анализировать концентрат. А в компоте можно хоть плутоний намерить.


Если у меня есть стальная стружка, могу я её использовать? Скорее всего на неё сядут и все остальные металлы из раствора, насколько это критично? Или всяко лучше чем исходный шлак?

На самом деле я уже попробовал выщелачивние шлака раствором тиомочевины в серной кислоте с трёхвалентным железом и раствором серной и соляной кислот. Опять же, если измерять экстракт на ICP, то содержание, около 50% от того что я намерил в шлаке.
Затем я титровал экстракт 20% NaOH до pH 11. Осадил видимо большую часть металлов из раствора. Перемолол в планетарной мельнице осадок и теперь опять собираюсь растворить в царской водке (микроволновая печь).
Как думаете, такой подход можно рассмотреть в качестве аналога цементации?

kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29


19.04.2016 // 23:45:59     
Редактировано 1 раз(а)


smihаilоv пишет:

sinthetic пишет:
Есть. Сконцентрировать драгметаллы (цементацией, например) после полного разложения шлака, а потом уже анализировать концентрат. А в компоте можно хоть плутоний намерить.

Не думаю, что микробиолог с ентим справится.

Мне кажется, если прижмёт, даже и литератор чего-нибудь достигнет в этом деле.
kardiolipin
Пользователь
Ранг: 29


20.04.2016 // 0:58:06     

Duke пишет:
Я недавно сделал на ICP-OES (PE OPTIMA 8000) метод, чтоб в подобных компотах (руды, концентраты, шлаки и вторичное сырье) мерить ДМ, матричные - {Mg, Si, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn,...} (0-60% масс), определяемые компоненты Pd, Pt, Au, Ag, Rh, Ru, Ir. Скажу сразу, IEC, перебор линий, метод добавок не давали результата - есть часть элементов дающих прямые и косвенные (блюринг, фейдинг, шейдинг и прочие артефакты спектра) наложения на аналитические линии драгоценных металлов. Задача решилась только использованием MSF (Multicomponent Spectral Fitting). В системе MSF, например, для палладия есть 10 спектров интерферентов, которые в находятся в спектральном окне, одни - прямое наложение, другие - горб, третьи - дублеты и триплеты с боковинками на линиях.
П/О достигнуты при прямом определении (разведение 1 г пробы / 100 мл) - Pd, Ag - 2 г/т, Pt, Au - 5 г/т, Ru, Rh - 10 г/т, Ir - 25 г/т. Сейчас параллельно делаем ICP-MS/ ICP-OES, результаты сходятся очень хорошо между методами.
Вот думаю статью написать... только лень. Да и кто это будет читать.


Было бы интересно ознакомится со статьёй в будущем.) Я ещё не успел вчитаться, но кажется, что для MSF нужны single element standards?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УФ-Вид спектрофотометры Analytik Jena SPECORD® PLUS УФ-Вид спектрофотометры Analytik Jena SPECORD® PLUS
SPECORD® PLUS – новая серия УФ-Вид спектрофотометров для проведения качественного и количественного анализа веществ в растворе по спектрам поглощения и пропускания и изучения свойств поверхностей и поверхностных взаимодействий твёрдых проб по спектрам отражения и рассеивания.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
CITАС
Пользователь
Ранг: 360


20.04.2016 // 16:00:35     

vmk пишет:
ПО 2-5 г/т выглядят очень правдоподобно для прямого определения без концентрирования, ведь обычно декларируемые для ИСП пределы обнаружения на порядок ниже.
Реестр аттестованных методик ВИМС содержит ИСП-методики только с концентрированием и ПО по драгметаллам 0,01 г/т и ниже.

Так что статья по результатам Duke нужна - хотя бы для понимания реального состояния дел.


.Артефакты, реальное состояние дел и аналитические особенности (преимущества), давно известны аналитическим лабораториям, которые занимаются данными вопросами.
Правильно, кто-то написал, что без ума, можно и нептуний с плутонием обнаружить…
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3602


20.04.2016 // 20:43:28     

kardiolipin пишет:
Если у меня есть стальная стружка, могу я её использовать? Скорее всего на неё сядут и все остальные металлы из раствора, насколько это критично? Или всяко лучше чем исходный шлак?

А Вы для начала попробуйте

PS. Если Вы разработчик гаражной "технологии" - можете что угодно за любыми пределами здравого смысла.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты