Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Правильное заключение на стерины по ГОСТ31979-2012 >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Правильное заключение на стерины по ГОСТ31979-2012
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31

18.04.2016 // 7:51:52     
Редактировано 1 раз(а)

Подскажите пожалуйста, а как вы пишите в заключении на обнаружение фитостеринов по ГОСТ 31979-2012 (Метод обнаружения растительных жиров в жировой фазе газожидкостной хроматографией стеринов)? Я всегда писала в заключении: фитостерины обнаружены или не обнаружены. В заблуждение вводит такая трактовка по ГОСТУ 31979-2012 в пункте 11.(обработка результатов измерения). Если на хроматограмме наблюдаются пики с временем удерживания, характерным для В-ситостеринов, и их высота более 2% верхнего предела измерений, установленного по раствору для контроля чувствительности обнаружения стеринов молочного жира, то это подтверждает наличие в-ситостеринов в анализируемой пробе. Может стоит писать пик в-ситостерина менее или более 2%. Вопрос встал так как пришли к нам клиены с результатами из другой лаборатории, где в протоколе испытания даны были % (вернее в заключении было написано менее 2%), вот надо как то им доказать, что так писать нецелесообразно, так как если растительные жиры есть, то посчитать их нельзя, а эти 2 % больше для того, чтобы правильно воспринять пик на хроматограмме.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


19.04.2016 // 0:53:35     
Там тема в двух цифрах - LOD и LOQ. Предел детектирования (типа качественная проба) и предел количественного определения (типа количественно можно померить). Если меньше двух процентов я бы написал что ниже уровня калибровки. По ГЖХ-ПИД, вы все равно не докажите (без специального метода) что это именно фитостерины.
kot
Пользователь
Ранг: 1986


19.04.2016 // 6:15:11     

Lipids пишет:
Там тема в двух цифрах - LOD и LOQ. Предел детектирования (типа качественная проба) и предел количественного определения (типа количественно можно померить). Если меньше двух процентов я бы написал что ниже уровня калибровки. По ГЖХ-ПИД, вы все равно не докажите (без специального метода) что это именно фитостерины.
уши 2% растут из старого ГОСТа (про самописец и его перо) который наши нормотворцы и копикастят во все новые НПА.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 31


19.04.2016 // 11:50:13     
Спасибо, вообщем заморачиваться не стоит, в заключении будем писать как и раньше! Я насколько знаю ГОСТа на количественное определение фитостеринов и нет!
Тимур74
Пользователь
Ранг: 1


29.08.2016 // 22:37:14     
Ребят, а не подскажите, где в Москве можно провести анализ молочных продуктов ГОСТом 31979-2012? Может вы сможете подсказать, какие лаборатории в регионах могут также проводить такой анализ. Заранее спасибо.
brafar
Пользователь
Ранг: 13


30.08.2016 // 10:33:41     

Тимур74 пишет:
Ребят, а не подскажите, где в Москве можно провести анализ молочных продуктов ГОСТом 31979-2012? Может вы сможете подсказать, какие лаборатории в регионах могут также проводить такой анализ. Заранее спасибо.

Знаю в Москве лабораторию ФГБНУ "ВНИМИ" ИЛ Молоко. Может быть там могут.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
Zaratex
Пользователь
Ранг: 84


04.02.2020 // 17:07:13     
Подниму данную тему. К нам приезжали эксперты, эксперт по аккредитации была из Москвы химик. Мы в области до отправки экспертам решили, что данный ГОСТ исключительно качественный. Там даже метрологических характеристик нет, да и тем более как написано в обработке результатов наводит на данную мысль. Но она говорит, что все начали писать по определяемым компонентам, т.е. кампестерин допустим 1.10% и другие столько то. Зачем только не понятно.
есть еще вопросы тем кто делает по данному ГОСТу:

1) 9.1.1.2 - Дигитонин стерина выделяют из полученного раствора, пропуская его через фильтрующее устройство - фильтровальную бумагу и фильтрующую воронку диаметром фильтра 90 мм.
Фильтрующая воронка это стеклянная с впаянным микропористым диском? Или обычная Бунзена воронка пойдет?? Просто нашел в других ГОСТах с этими стеринами, была написана воронка с определенным d пор.

2)Цитата из ГОСТа: Дигитонин стерина отделяют от фильтра и переносят его в стеклянную бюксу.
1 мг свежеприготовленных стеринов молочного жира по 9.1.2. и 1 см3 н-пентана
Везде свежеприготовленные стерины. Т.е. все таки каждый раз надо готовить заново стандарты и все так делают? Просто если так смотреть, сколько получаются стеринов в бюксах, там можно использовать далеко не один раз, даже приготавливая из бюксы каждый раз при анализе.

Прошу поделится информацией. Хотелось бы разобраться в данном ГОСТе
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


04.02.2020 // 20:18:57     
Редактировано 4 раз(а)


KerryKVL пишет:
Спасибо, вообщем заморачиваться не стоит, в заключении будем писать как и раньше! Я насколько знаю ГОСТа на количественное определение фитостеринов и нет!
ГОСТа нет, а метод есть давно - ISO 12228:
https://yadi.sk/i/0tijNaHeWuvA
kot
Пользователь
Ранг: 1986


05.02.2020 // 3:27:21     

Zaratex пишет:
Подниму данную тему. К нам приезжали эксперты, эксперт по аккредитации была из Москвы химик. Мы в области до отправки экспертам решили, что данный ГОСТ исключительно качественный. Там даже метрологических характеристик нет, да и тем более как написано в обработке результатов наводит на данную мысль. Но она говорит, что все начали писать по определяемым компонентам, т.е. кампестерин допустим 1.10% и другие столько то. Зачем только не понятно.
есть еще вопросы тем кто делает по данному ГОСТу:

1. Любое определение фальсификации молочки (не важно в каком ГОСТе это прописано) это "политическая" методика. Мути там больше чем химии. Химику разбираться в этом смысла нет.
2. НЯЗ пока требований по количественным характеристикам стеринов и их профилю не предъявляется, что бы там московский ексерт не говорил. НО к этому идет (типа про 2%+ в сумме ) и причина тут опять политическая.
3. Следует помнить что растительные стерины (тот же кампа) прекрасно наличествуют в молочном жире, вопрос в количествах.
4.По хорошему тут нужно разбираться , НО к сожалению у компетентных для этого структур отсутствуют соответствующие "компетенции" по химии, да и не интересно это ни кому, навара нет, ибо химии там много больше чем политики. Круг замкнулся, см .п. 1
Zaratex
Пользователь
Ранг: 84


05.02.2020 // 6:48:10     
По поводу политической это возможно, с тем учётом, что гост качественный, а все начали писать количество, у меня единственное предположение: что если сразу написать фальсификат, то это поймут все, а с % надо ещё разобраться, что там вылезло или нет. Но вопросы относительно госта так и остались. Кто-то выполняет по нему анализ?
Zaratex
Пользователь
Ранг: 84


10.02.2020 // 9:15:22     
Вопросы так и остались по данному ГОСТу, поделитесь информацией!

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты