| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГЖХ. НЕТ ПИКОВ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГЖХ. НЕТ ПИКОВ | |||||
|
yev301286 Пользователь Ранг: 5 |
 04.05.2016 // 5:27:45
ДД, работаю на капилляр.колонке , наполнитель 100% полиэтиленгликоль. определяю 2-хлорэтанол и этиленгликоль по методике НД. еще месяца три назад методика хорошо воспроизводилась. буквально вчера к иней твернулась, заколола , но на хроматограмме ни одного пичка..лайнер новый, вата новая, мембрану сменила, даже колонку малость укоротила, но ничего не помогло...может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина???спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
04.05.2016 // 9:45:29
Редактировано 1 раз(а) Все соединения после замены лайнера и мембраны хорошо затянули? Что-нибудь ещё закалывали? Пики есть? Газ-носитель присутствует? |
|||||
|
yev301286 Пользователь Ранг: 5 |
04.05.2016 // 14:15:22
Редактировано 1 раз(а) Все соединения два раза проверяла. Другого ничего не закалывала. Судя по показаниям прибора,заданные давление,скорость соблюдаются. И уж простите, не поняла вопрос про газ- носитель? |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
04.05.2016 // 15:46:51
Попробуйте метровый кусок пустой колонки поставить, будет ли сигнал растворителя? Газ-носитель реально до детектора доходит? |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
04.05.2016 // 16:56:57
У вас какой детектор если не секрет. |
|||||
|
tessie Пользователь Ранг: 10 |
05.05.2016 // 1:06:23
А шприц Вы не проверяли? Он может быть засорен, в колонку ничего не попадает. Колонка на входе тоже могла забиться, Вы обрезали ее? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
yev301286 Пользователь Ранг: 5 |
05.05.2016 // 2:09:30
Колонку я немного укоротила. Шприц проверяла,пробу забирает хорошо.колола и автосамплером и в ручную.но результата нет |
|||||
|
yev301286 Пользователь Ранг: 5 |
05.05.2016 // 2:10:41
А детектор у меня ПИД. И пламя загорается. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
05.05.2016 // 10:01:35
Заколите что-нибудь неполярное, например гексан. И - базовая линия совсем прямая? |
|||||
|
ChromMayor Пользователь Ранг: 100 |
05.05.2016 // 10:29:41
А газ идет через колонку? Если есть возможность, задайте расход газа, без нагрева, отключите ее только от детектора и кончик в воду, будет бульбуляция, значит газ идет. У меня был случай, один товарищ Криворучко устанавливал колонку и как-то умудрился надломать ее где-то посередине. Газ шел, пламя горело, а пиков не было, Потом из одной длинной колонки сделал две короткие. |
|||||
|
svetlana1985 Пользователь Ранг: 9 |
05.05.2016 // 15:44:31
Здравствуйте! Тоже недавно была такая проблема. Оказалось, что где-то была утечка, где именно, я так и не поняла. Просто проверила все соединения, обрезала кап колонку (которая возможно была треснувшая), поменяла в двух местах муфты и все стало нормально. У меня Кристалл. На другом хроматографе пару месяцев назад было то же самое, там стояли насадочные колонки, утечка была в детекторе по теплопроводности и на заглушенных каналах сброса с мембраны (у испарителя). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
