Форумы ANCHEM.RU: ГЖХ. НЕТ ПИКОВ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ. НЕТ ПИКОВ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ГЖХ. НЕТ ПИКОВ

yev301286
Пользователь
Ранг: 5

04.05.2016 // 5:27:45

ДД, работаю на капилляр.колонке , наполнитель 100% полиэтиленгликоль. определяю 2-хлорэтанол и этиленгликоль по методике НД. еще месяца три назад методика хорошо воспроизводилась. буквально вчера к иней твернулась, заколола , но на хроматограмме ни одного пичка..лайнер новый, вата новая, мембрану сменила, даже колонку малость укоротила, но ничего не помогло...может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина???спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

абр
Пользователь
Ранг: 913

04.05.2016 // 9:45:29

Редактировано 1 раз(а)

Все соединения после замены лайнера и мембраны хорошо затянули? Что-нибудь ещё закалывали? Пики есть? Газ-носитель присутствует?

yev301286
Пользователь
Ранг: 5

04.05.2016 // 14:15:22

Редактировано 1 раз(а)

Все соединения два раза проверяла. Другого ничего не закалывала. Судя по показаниям прибора,заданные давление,скорость соблюдаются. И уж простите, не поняла вопрос про газ- носитель?

nipe
Пользователь
Ранг: 304

04.05.2016 // 15:46:51

Попробуйте метровый кусок пустой колонки поставить, будет ли сигнал растворителя? Газ-носитель реально до детектора доходит?

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

04.05.2016 // 16:56:57

yev301286 пишет:
Все соединения два раза проверяла. Другого ничего не закалывала. Судя по показаниям прибора,заданные давление,скорость соблюдаются. И уж простите, не поняла вопрос про газ- носитель?

У вас какой детектор если не секрет.

tessie
Пользователь
Ранг: 10

05.05.2016 // 1:06:23

А шприц Вы не проверяли? Он может быть засорен, в колонку ничего не попадает. Колонка на входе тоже могла забиться, Вы обрезали ее?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.

yev301286
Пользователь
Ранг: 5

05.05.2016 // 2:09:30

Колонку я немного укоротила. Шприц проверяла,пробу забирает хорошо.колола и автосамплером и в ручную.но результата нет

yev301286
Пользователь
Ранг: 5

05.05.2016 // 2:10:41

А детектор у меня ПИД. И пламя загорается.

абр
Пользователь
Ранг: 913

05.05.2016 // 10:01:35

Заколите что-нибудь неполярное, например гексан.
И - базовая линия совсем прямая?

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

05.05.2016 // 10:29:41

yev301286 пишет:
Колонку я немного укоротила. Шприц проверяла,пробу забирает хорошо.колола и автосамплером и в ручную.но результата нет

А газ идет через колонку? Если есть возможность, задайте расход газа, без нагрева, отключите ее только от детектора и кончик в воду, будет бульбуляция, значит газ идет. У меня был случай, один товарищ Криворучко устанавливал колонку и как-то умудрился надломать ее где-то посередине. Газ шел, пламя горело, а пиков не было, Потом из одной длинной колонки сделал две короткие.

svetlana1985
Пользователь
Ранг: 9

05.05.2016 // 15:44:31

yev301286 пишет:
ДД, работаю на капилляр.колонке , наполнитель 100% полиэтиленгликоль. определяю 2-хлорэтанол и этиленгликоль по методике НД. еще месяца три назад методика хорошо воспроизводилась. буквально вчера к иней твернулась, заколола , но на хроматограмме ни одного пичка..лайнер новый, вата новая, мембрану сменила, даже колонку малость укоротила, но ничего не помогло...может кто-нибудь подскажет в чем может быть причина???спасибо.

Здравствуйте! Тоже недавно была такая проблема. Оказалось, что где-то была утечка, где именно, я так и не поняла. Просто проверила все соединения, обрезала кап колонку (которая возможно была треснувшая), поменяла в двух местах муфты и все стало нормально. У меня Кристалл. На другом хроматографе пару месяцев назад было то же самое, там стояли насадочные колонки, утечка была в детекторе по теплопроводности и на заглушенных каналах сброса с мембраны (у испарителя).


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты