Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с хроматограммой >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с хроматограммой
Telamonid
Пользователь
Ранг: 4

23.05.2016 // 14:52:33     
Здравствуйте! Помогите пожалуйста, я работаю на Стайере, около двух месяцев назад приобрели на него новую колонку phenomenex на анионы. Работал, все было хорошо, но вот последнюю неделю пики стали сильно уменьшаться, и увеличился шум. Рабочее давление выросло на 10 бар (до 60). Сегодня решил промыть ее изопропанолом, подключив в систему "вверх ногами" (предыдущий сотрудник промывал старую колонку этим же растворителем и это помогало.. Да и в методическом пособии "особенности эксплуатации ВЭЖХ колонок" написано - промыть колонку изопропанолом с расходом 0,2-0,3 мл/мин), промыл, подключил, приготовил новую подвижную фазу, и теперь на хроматограмме вообще не наблюдается ни одного пика, а давление выравнивается на 30. Что мне делать? Мне страшно, колонка совсем новая. И еще вопрос, при выходе мертвого объема всегда был небольшой отрицательный пик, сейчас же он стал большим и через раз отрицательным, через раз положительным, это нормально? полярность я не менял, последующие пики (пики искомых элементов) всегда положительны. Заранее спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


23.05.2016 // 21:53:23     
Если это ИОХ с кондуктометрическим детектированием и использованием подавителя фоновой электропроводности элюента, то в обязательном порядке проверьте подавитель. Если подавитель химического типа, то имеет смысл заменить регенерирующий раствор.
sirer
Пользователь
Ранг: 43


23.05.2016 // 22:13:15     
Приветствую.
Какая точно колонка, какой элюент, на какой скорости работаете, какой подавитель?
Что анализируете, какая пробоподготовка, какой объем пробы?

если колонка A300, то в руководстве по эксплуатации написано - избегать органических растворителей. Так что могли колонку и испортить. Там же процедура промывки описана - буфером.

можете написать на sirer собака bk.ru

Telamonid пишет:
Здравствуйте! Помогите пожалуйста, я работаю на Стайере, около двух месяцев назад приобрели на него новую колонку phenomenex на анионы. Работал, все было хорошо, но вот последнюю неделю пики стали сильно уменьшаться, и увеличился шум. Рабочее давление выросло на 10 бар (до 60). Сегодня решил промыть ее изопропанолом, подключив в систему "вверх ногами" (предыдущий сотрудник промывал старую колонку этим же растворителем и это помогало.. Да и в методическом пособии "особенности эксплуатации ВЭЖХ колонок" написано - промыть колонку изопропанолом с расходом 0,2-0,3 мл/мин), промыл, подключил, приготовил новую подвижную фазу, и теперь на хроматограмме вообще не наблюдается ни одного пика, а давление выравнивается на 30. Что мне делать? Мне страшно, колонка совсем новая. И еще вопрос, при выходе мертвого объема всегда был небольшой отрицательный пик, сейчас же он стал большим и через раз отрицательным, через раз положительным, это нормально? полярность я не менял, последующие пики (пики искомых элементов) всегда положительны. Заранее спасибо.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


24.05.2016 // 13:36:02     
Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте сделать следующее.
1. Отсоедините колонку, соедините между собой подводящий к ней и отводящий от нее капилляры, включите прибор и сравните проводимость элюента с колонкой и без. Очень может бытть, что колонка не отмылась от изопропанола или его примесей. У меня такое было, правда на катионообменной.
2. Если проводимости с колонкой и без отличаются, мойте колонку до позеленения. Только скорость не форсируйте!
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


24.05.2016 // 16:38:50     

Волгин пишет:
Если проводимости с колонкой и без отличаются, мойте колонку до позеленения.
Полный восторг испытал!!! Кто должен позеленеть - колонка, хроматограф или оператор?!
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


24.05.2016 // 16:47:58     
Последний. ессессно
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
Telamonid
Пользователь
Ранг: 4


27.05.2016 // 16:56:27     
Спасибо всем откликнувшимся) начал с подавителя - оказывается он лопнул и проба просто не доходила до кондуктометра. Обрезал его немного, теперь посмотрю, поможет или нет)

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты