Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Спектрофотометрический метод определения Бора. >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DocFaust
Пользователь
Ранг: 4


01.07.2016 // 1:39:46     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
DocFaust
Пользователь
Ранг: 4


01.07.2016 // 1:50:41     
Редактировано 1 раз(а)


Garry пишет:
Давайте рассуждать логически . В методике упоминается концентрация раствора стандарта с содержанием бора как элемента 1 мг/мл, соответственно 100 мг В в 100 мл воды. Если его готовить исходя из борной кислоты, то... М(НзВОз) = 61,83, а М(В)= 10,806. Соответственно 61,83 г борной кислоты будут содержать 10,806 г бора. Вам необходимо 100 мг (0,1 г) бора в 100 мл. По пропорции эти 100 мг будут содержаться в (61,83*0,1)/10,806 = 0,572 г борной кислоты. Вот берете навеску борной кислоты 0,572 г и помещаете в мерную колбу на 100 мл растворяете в 50 мл воды и доводите до метки. Получаете раствор А с содержанием бора 1 мг/мл или 1000 мкг/мл. Если верить написанному у Вас в методике упоминается, что в делительную воронку помещают раствор бора с концентрацией не более 2,5 мкг , соответственно из этого базового раствора А с концентрацией 1000 мкг/мл бора необходимо приготовить более разбавленный раствор, чтобы дозируя его можно было воспроизвести методику. И при этом учитывая, что 2,5 мкг - это верхняя точка калибровки !! Значит стандартные растворы бора должны воспроизводить количество бора в реакционной смеси, скажем 2,5; 2,0 ; 1,5 ; 1,0 ; 0,5 мкг. Поэтому я бы изначально навеску борной кислоты растворил бы в 200 мл воды, чтобы концентрация раствора А была бы 500 мкг/мл бора. Затем с помощью пипетки 1,0 мл этот раствор отмерил бы в пять виал в следующих пропорциях :
1. 0,1 мл (500 мкг/мл) + 9,9 мл Н2О = 0,5 мкг/мл бора (V=10мл)
2. 0,2 мл (500 мкг/мл) + 9,8 мл Н2О = 1,0 мкг/мл бора (V=10мл)
3. 0,3 мл (500 мкг/мл) + 9,7 мл Н2О = 1,5 мкг/мл бора (V=10мл)
4. 0,4 мл (500 мкг/мл) + 9,6 мл Н2О = 2,0 мкг/мл бора (V=10мл)
5. 0,5 мл (500 мкг/мл) + 9,5 мл Н2О = 2,5 мкг/мл бора (V=10мл)

Теперь для построения калибровки необходимо проделать все операции, которые описаны в методике со стандартными растворами. Для этого поочередно(по возрастанию) в делительную воронку добавлял бы по 1 мл каждого из стандартных растворов, затем раствора фторида, серной кислоты..... и далее по методике. Спектрофотометрии подвергаются дихлорэтановые экстракты комплекса бора и метиленового синего. Параллельно, естественно, необходимо приготовить холостую пробу, состоящую из 1 мл воды и далее ... по методике, как со всеми калибровочными растворами.
Соответственно калибровка будет в координатах D665 е.о.п. - C(В), мкг/мл

То есть если полностью описать, то это будет выглядеть примерно так:
Навеску борной кислоты (0,5716 г) растворяем в 200 мл воды, чтобы концентрация раствора А была 500 мкг/мл бора. Затем с помощью пипетки 1,0 мл этого раствора в пять виал в следующих пропорциях :
1. 0,1 мл (500 мкг/мл) + 9,9 мл Н2О = 0,5 мкг/мл бора (V=10мл)
2. 0,2 мл (500 мкг/мл) + 9,8 мл Н2О = 1,0 мкг/мл бора (V=10мл)
3. 0,3 мл (500 мкг/мл) + 9,7 мл Н2О = 1,5 мкг/мл бора (V=10мл)
4. 0,4 мл (500 мкг/мл) + 9,6 мл Н2О = 2,0 мкг/мл бора (V=10мл)
5. 0,5 мл (500 мкг/мл) + 9,5 мл Н2О = 2,5 мкг/мл бора (V=10мл)
И это все за исключением одного последнего, где 2,5 мкг идет в калибровочный график, после построения калибровочного графика, я оставляю холостой и ставлю требуемый образец (2,5 мкг) и нахожу по нему концентрацию. Так? Тут же возникает проблема у нас нет пипеток, которые позволят из 1 мл изъять 0,1 мл.
DocFaust
Пользователь
Ранг: 4


01.07.2016 // 1:58:46     

Garry пишет:
Давайте рассуждать логически . В методике упоминается концентрация раствора стандарта с содержанием бора как элемента 1 мг/мл, соответственно 100 мг В в 100 мл воды. Если его готовить исходя из борной кислоты, то... М(НзВОз) = 61,83, а М(В)= 10,806. Соответственно 61,83 г борной кислоты будут содержать 10,806 г бора. Вам необходимо 100 мг (0,1 г) бора в 100 мл. По пропорции эти 100 мг будут содержаться в (61,83*0,1)/10,806 = 0,572 г борной кислоты. Вот берете навеску борной кислоты 0,572 г и помещаете в мерную колбу на 100 мл растворяете в 50 мл воды и доводите до метки. Получаете раствор А с содержанием бора 1 мг/мл или 1000 мкг/мл. Если верить написанному у Вас в методике упоминается, что в делительную воронку помещают раствор бора с концентрацией не более 2,5 мкг , соответственно из этого базового раствора А с концентрацией 1000 мкг/мл бора необходимо приготовить более разбавленный раствор, чтобы дозируя его можно было воспроизвести методику. И при этом учитывая, что 2,5 мкг - это верхняя точка калибровки !! Значит стандартные растворы бора должны воспроизводить количество бора в реакционной смеси, скажем 2,5; 2,0 ; 1,5 ; 1,0 ; 0,5 мкг. Поэтому я бы изначально навеску борной кислоты растворил бы в 200 мл воды, чтобы концентрация раствора А была бы 500 мкг/мл бора. Затем с помощью пипетки 1,0 мл этот раствор отмерил бы в пять виал в следующих пропорциях :
1. 0,1 мл (500 мкг/мл) + 9,9 мл Н2О = 0,5 мкг/мл бора (V=10мл)
2. 0,2 мл (500 мкг/мл) + 9,8 мл Н2О = 1,0 мкг/мл бора (V=10мл)
3. 0,3 мл (500 мкг/мл) + 9,7 мл Н2О = 1,5 мкг/мл бора (V=10мл)
4. 0,4 мл (500 мкг/мл) + 9,6 мл Н2О = 2,0 мкг/мл бора (V=10мл)
5. 0,5 мл (500 мкг/мл) + 9,5 мл Н2О = 2,5 мкг/мл бора (V=10мл)

Теперь для построения калибровки необходимо проделать все операции, которые описаны в методике со стандартными растворами. Для этого поочередно(по возрастанию) в делительную воронку добавлял бы по 1 мл каждого из стандартных растворов, затем раствора фторида, серной кислоты..... и далее по методике. Спектрофотометрии подвергаются дихлорэтановые экстракты комплекса бора и метиленового синего. Параллельно, естественно, необходимо приготовить холостую пробу, состоящую из 1 мл воды и далее ... по методике, как со всеми калибровочными растворами.
Соответственно калибровка будет в координатах D665 е.о.п. - C(В), мкг/мл

Я поступил так:
Навеску борной кислоты растворил в 100 мл воды, после 2,5 мл полученного раствора разбавил до 100 мл водой, чтобы получилось содержание бора 2,5 мкг.
Для калибровочного графика я использовал такие количества бора 1,5 мкг бора, 5 мкг бора и 6 мкг бора. После построения калибровочного графика, я измерил концентрацию исследуемого образца содержащего 2,5 мкг бора. Если все правильно, то осталось только рассчитать погрешность и сделать вывод верна ли методика.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты