Форумы ANCHEM.RU: Правильная экстракция из ТУ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Правильная экстракция из ТУ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Правильная экстракция из ТУ

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

13.07.2016 // 10:24:41

Здравствуйте уважаемые форумчане.
Вопрос на тему правильной пробоподготовки при отсутствии материалов. Проводим экстракцию ПАУ из ТУ толуолом в УЗ-бане при 60 градусах в течение 1 часа. Далее выпариваем полученный экстракт на водяной бане (90 градусов) или на плитке – какой способ правильный и почему?!!! Сухой остаток (конечно его не видно) растворяем в 1 мл ацетонитрила и это уже идет на ГХ и ВЭЖХ. Результаты, полученные разными упариваниями, отличаются. Вопрос – почему? Может ли какой-то из ПАУ улетать в процессе выпаривания или происходить их разложение? Благодарю за советы!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

13.07.2016 // 11:41:00

Результаты отличаются насколько - проценты, десятки процентов, или профиль хроматограммы совсем разный? Упаривать ПАУ при 90 градусов - жестко, да и как контролировать 90 град. на плитке? С термометром? Может стоить (при возможности) заменить толуол на гексан, хлороформ, хлористый метилен, сероуглерод? У меня гексан из экстрактов хорошо улетал в плоскодонных колбах с направленных на них вентилятором и без нагрева, можно применить вакуумное упаривание в пробирках (для упаривания) с насосом.

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

13.07.2016 // 12:21:42

ChromMayor пишет:
Результаты отличаются насколько - проценты, десятки процентов, или профиль хроматограммы совсем разный? Упаривать ПАУ при 90 градусов - жестко, да и как контролировать 90 град. на плитке? С термометром? Может стоить (при возможности) заменить толуол на гексан, хлороформ, хлористый метилен, сероуглерод? У меня гексан из экстрактов хорошо улетал в плоскодонных колбах с направленных на них вентилятором и без нагрева, можно применить вакуумное упаривание в пробирках (для упаривания) с насосом.

Спасибо Хром. Отличаются не количественно, а качественно!, что очень ненормально! На плитке процесс неконтролируемый - включили и просто ждем. Толуол был выбран, потому что (по литературе) он лучше извлекает. Про гексан была мысль, но тогда степень извлечения будеи меньше, ведь придется УЗ-ванну пользовать при комнатной температуре. А выход ПАУ и так порядка ppb-ppm. А Вы тоже из ТУ экстрагируете?

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

13.07.2016 // 15:28:00

Редактировано 1 раз(а)

Нет, у нас вода, почва, экология, одним словом. Но вот, что характерно, я работал по нескольким методикам, в основном используется гексан и хлористый метилен. Про толуол текстов не встречал, но ведь у него и темп. кипения 110 град. Прекрасные результаты с гексаном были и при комнатной температуре (почва): навеска около 1 г. (точная, есс-но), 20 мл гексана, 15 мин на УЗ баньке, и вуаля - практически весь бензапирен и прочие ПАУ извлекалися, т.е. при повторной экстракции той же навески, нулевая была чистенькая. Кончно, хлорорганика из почвы вытянет все, что нужно и чего не нужно. Да и темп. кипения у того же хлороформа чуть ниже, чем у гексана (тем более толуола). От хлористого метилена отказался по причине его загрязненности. При моей работе экспертом следы ГСМ и НП с предметов-носителей извлекал гесаном или тем же хлороформом (даже диэтиловым эфиром пробовал), потом смыв в выпарительной чашке или бюксе помещал в вытяжку, шторку прикрывал для пущей вентиляции, да и упаривал до 1-2 мл, великолепно получалось, Мой совет - попробуйте пробу разделить на несколько частей, да и поэкспериментировать с упариванием под вытяжкой без нагрева, поставьте образцы в разные места вытяжки, чтоб оценить, где быстрее упаривается. А есть еще такой метод - отдув растворителя инертным газом, типа гелия. И позвольте поинтересоваться в целях повышения образованности, а что такое ТУ?

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

13.07.2016 // 15:46:27

Большое спасибо за такие подробности! Про толуол могу дать ссылку, если интересно. ТУ - это технический углерод. Существуют методики иностранные по определению ПАУ в ТУ, с толуолом. Но там нужны аппарат сокслета, вакуум и тд, а у нас этого нет и не будет )))

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3636

13.07.2016 // 19:13:13

Nehochyha пишет:
Проводим экстракцию ПАУ из ТУ толуолом в УЗ-бане при 60 градусах в течение 1 часа. Далее выпариваем полученный экстракт на водяной бане (90 градусов)

Тысячу извинений - а кипятить с обратным холодильником в бензоле не проще? Буржуины помешаны на ядовитости и "ядовитости", но мы-то с вами не из этих?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

13.07.2016 // 20:15:25

Nehochyha пишет:
Но там нужны аппарат сокслета, вакуум и тд, а у нас этого нет и не будет )))

Сам сокслет не такой уж и дорогой, хотя и не сказать, что дешевый. Думаю в районе 5-7 тыр, а уж водоструйный насос может себе позволить любая лаборатория.

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

14.07.2016 // 7:33:12

sinthetic пишет:

Nehochyha пишет:
Проводим экстракцию ПАУ из ТУ толуолом в УЗ-бане при 60 градусах в течение 1 часа. Далее выпариваем полученный экстракт на водяной бане (90 градусов)
Тысячу извинений - а кипятить с обратным холодильником в бензоле не проще? Буржуины помешаны на ядовитости и "ядовитости", но мы-то с вами не из этих?

Уважаемый Синтетик, будете смеяться, но даже такого добра как обратный холодильник, у нас нет. И здесь вопрос не в стадии экстракции, а в стадии выпаривания. При каких условиях и в какой посуде это лучше делать?!

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

14.07.2016 // 7:37:21

Редактировано 1 раз(а)

alexchem пишет:

Nehochyha пишет:
Но там нужны аппарат сокслета, вакуум и тд, а у нас этого нет и не будет )))
Сам сокслет не такой уж и дорогой, хотя и не сказать, что дешевый. Думаю в районе 5-7 тыр, а уж водоструйный насос может себе позволить любая лаборатория.

Все равно не купят ))))
С водоструйником пробовали. Около 5 часов при 70-80 градусах парили наш раствор и ничего, нисколько не уменьшился объем. Наверное вакуум плохой или что там еще не так! Поэтому остановились на стадии выпарки )))

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3636

14.07.2016 // 7:57:20

Nehochyha пишет:
И здесь вопрос не в стадии экстракции, а в стадии выпаривания. При каких условиях и в какой посуде это лучше делать?!

Вопрос здесь в летучести растворителя. В случае бензола - в какой хотите. Удобно на алюминиевой фольге. Хоть на платформе, хоть на песчаной бане, да хоть под лампой. Ориентируйтесь грубо на температуры кипения.

Nehochyha пишет:
Уважаемый Синтетик, будете смеяться, но даже такого добра как обратный холодильник, у нас нет.

Мне по сценарию прослезиться?

Nehochyha
Пользователь
Ранг: 64

14.07.2016 // 9:23:10

sinthetic пишет:

Nehochyha пишет:
И здесь вопрос не в стадии экстракции, а в стадии выпаривания. При каких условиях и в какой посуде это лучше делать?!
Вопрос здесь в летучести растворителя. В случае бензола - в какой хотите. Удобно на алюминиевой фольге. Хоть на платформе, хоть на песчаной бане, да хоть под лампой. Ориентируйтесь грубо на температуры кипения.

Nehochyha пишет:
Уважаемый Синтетик, будете смеяться, но даже такого добра как обратный холодильник, у нас нет.
Мне по сценарию прослезиться?

)))) У меня давно нет ни слез, ни нервного смеха, ни эмоций )))) Такое зашибенное положение - норма )))
Естественно на температуру! Другое дело - если температура высокая (как в случае плитки на максимальной мощности - чтобы быстрее все испарить), тогда могут ли претерпевать изменения сами ПАУ или частично улетать?


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты