| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
разбавление сточной воды для анализа >>>
|
 |
| Автор | Тема: разбавление сточной воды для анализа | |||||
|
Елена 73 Пользователь Ранг: 35 |
 27.07.2016 // 22:12:07
Подскажите, где прописана величина аликвоты анализируемой воды, которую нужно взять для разведения , если не укладываемся в диапазон измерений? В ПНД Ф-ах не нашла. Помню, что вроде как не менее 5 мл, но хотелось бы прочитать лично в соответствующей документации. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
28.07.2016 // 18:56:35
Если мы говорим не о БПК, и в методике не указана степень возможного разбавления, то руководствуйтесь здравым смыслом и разбавляйте, чтобы концентрация определяемого в-ва соответствовала диапазону методики. |
|||||
|
Елена 73 Пользователь Ранг: 35 |
28.07.2016 // 23:34:14
Нет, не о БПК. И в методиках указывают минимальный объём отобранной воды для анализа. А я спросила про аликвоту, минимальный объём "грязной" воды, взятой для разведения (без разведения из диапазона вылетаем). Ну, например, ПНД Ф 14.1:2.100-97 (МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ). В ней указано, что объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 см3. Мы отбираем 1 л, берём из него 5 мл в колбу на 100 мл, доводим до метки дистил. водой. То есть разбавляем в 20 раз. И далее работаем с этой разбавленной водой. Во время аттестации проверяющий спросил, почему мы берём именно 5 мл, а не 100? Вот и вышла заминка. Должно же где-то в ГОСТах быть прописано, как правильно делать разведение? Я не нашла, поэтому и обратилась сюда с таким вопросом. Про то, что минимальный объем для разведения должен быть не менее 5 мл я узнала, когда проходила стажировку на рабочем месте, как устроилась на эту работу. Ну так это на словах, я же не могла так ответить проверяющему. Нужно было опереться на какой-то документ вроде ГОСТа или ПНД ф. |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
29.07.2016 // 4:38:07
По ПНД Ф 14.1:2.100-97: Диапазон измерений величины ХПК, мг/дм от 4,0 до 80,0 вкл. При том, если содержание больше 50, определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. У меня же вопрос, почему Вы разбавляете в 20 раз? Какие у Вас значения ХПК получаются? |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 975 |
29.07.2016 // 8:51:26
Вот любопытно... Получается ни вы, ни проверяющие методику по которой идет определение не читали... Цитирую кусками из ПНД Ф 14.1:2.100-97: "8.3 Объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 см3". Это никакого отношения к разбавлению пробы не имеет (ухмылка в сторону проверяющих). "1. При величине ХПК > 50 мг/дм3 определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. 11.1 ..для определения ХПК вносят с помощью пипетки 20 см3 воды (или аликвоту, доведенную дистиллированной водой до 20 см3)...". Это означает, что вам необходимо разбавить пробу таким образом, чтобы ожидаемая величина ХПК попала в диапазон от 4 до 50 мг/л. Это осуществляется согласно правилам аналитики, а не гостами и пндфами. 12.1 "Если величина ХПК в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (80 мг/дм3), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы величина ХПК входила в регламентированный диапазон, и выполняют определение в соответствии с п. 11.2." Это означает, что если вы работаете в системе аккредитованного испытательного центра, то не имеете права разбавлять пробу до такой степени, что окончательное значение ХПК превышает 80 мг/л. "Про то, что минимальный объем для разведения должен быть не менее 5 мл я узнала, когда проходила стажировку на рабочем месте, как устроилась на эту работу. ". Замечание спорное... Есть мерная посуда, являющиеся, между прочим, средством измерения - пипетки, колбы. У них есть вполне определенная, гостированная погрешность, которую можно еще и установить непосредственно. Поэтому, логичнее регламентироваться сопоставлением погрешности разбавления и погрешности методики. Хотя, существуют традиции, не рекомендующие, к примеру, для проведения операции разбавления брать пипетку на один мл и переносить его в колбу на литр. Лучше провести операции последовательных разбавлений. |
|||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
29.07.2016 // 13:34:49
Возможно Вас поймут лучше, чем меня 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Елена 73 Пользователь Ранг: 35 |
29.07.2016 // 17:15:00
Для поступающей на очистные сооружения воды значения ХПК у нас получаются в пределах 400-800мг/дм3. Иногда бывает и больше 1000. Ориентируемся по цвету содержимого колбы при кипячении. Если видим, что светлеет, голубеет - точно не оттитруется. Разводим сильнее и перевариваем. |
|||||
|
Елена 73 Пользователь Ранг: 35 |
29.07.2016 // 17:45:26
Получается ни вы, ни проверяющие методику по которой идет определение не читали... Да как же не читали!? Много раз перечитывали. Может быть, конечно, что-то делаем неправильно? Тогда поправьте. Тогда это систематическая ошибка, которую допускали и сотрудники,работающие до нас и обучившие нас, новых сотрудников. За 15 лет коллектив полностью поменялся. ... вам необходимо разбавить пробу таким образом, чтобы ожидаемая величина ХПК попала в диапазон от 4 до 50 мг/л. Это осуществляется согласно правилам аналитики, а не гостами и пндфами. Видимо, Вы меня не поняли. Я спросила , не прописана ли в гостах или пндфах величина аликвоты. ...если вы работаете в системе аккредитованного испытательного центра, то не имеете права разбавлять пробу до такой степени, что окончательное значение ХПК превышает 80 мг/л. У нас небольшая экоаналитическая лаборатория при масложировом комбинате,4 сотрудника, не аккредитованы, а только аттестовываемся раз в 3 года. ... Хотя, существуют традиции, не рекомендующие, к примеру, для проведения операции разбавления брать пипетку на один мл и переносить его в колбу на литр. Лучше провести операции последовательных разбавлений. Вот! Ну наконец то! Про это я и хочу узнать! Можно или нельзя разбавлять: 1 до 100 (к примеру колба на 100мл), 2 до 100, 2,5 до 100? То есть брать аликвоту меньше 5 мл. Это традиции или утвержденные правила? Где можно об этом почитать? |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 800 |
30.07.2016 // 4:11:48
Вот! Ну наконец то! Про это я и хочу узнать! Можно или нельзя разбавлять: 1 до 100 (к примеру колба на 100мл), 2 до 100, 2,5 до 100? То есть брать аликвоту меньше 5 мл. Это традиции или утвержденные правила? Где можно об этом почитать? Просчитайте все эти варианты на предмет величины погрешности окончательной концентрации (например, по формуле из РМГ 60-2003) и Вам будет понятны рекомендации далеких предков В общем виде формула dСатт" = "Сатт"*( dВес/Навеска)2+(dVп/Vпип)2+(±Дм/м)2+(dVк/Vкол)2)1/2, |
|||||
|
biolight Пользователь Ранг: 500 |
30.07.2016 // 8:14:42
Вы нас видимо не понимаете. Проба у Вас 20 см3. При значении ХПК в пробе от 50 до 80 Вам необходимо разбавлять пробу, так прописано в методике ПНД Ф. Разбавив пробу с концентрацией 50-80 в два раза получим итоговую концентрацию в 25-40, т.е. попадающую под диапазон методики. Чтоб разбавить пробу в 2 раза необходимо взять 10 мл аликвоты и 10 мл дист. воды. А вот 1 мл аликвоты Вы взять не можете, потому что итоговая концентрация получится 2,5-4,0, что является меньше нижнего предела обнаружения методики. Вот от сюда Вы и можете определить, какую аликвоту Вам разрешено брать, т.е. на сколько разрешено разводить пробу. А то, что Вы выдаете в протоколе значения больше 80 - это грубое нарушение данной ПНД Ф, и полученные Вами значения не могут считаться достоверными. |
|||||
|
tag Пользователь Ранг: 800 |
30.07.2016 // 13:00:53
А что же писать в протоколе, если реально 100-200 получается. Что-то не то! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
