| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
цинк с сульфарсазеном >>>
|
 |
| Автор | Тема: цинк с сульфарсазеном | |||||
|
оксана истринский Пользователь Ранг: 4 |
 22.09.2016 // 8:57:06
Добрый день подскажите пожалуйста кто нибудь пользуется ПНД Ф 14.1:2.195-03? Методика измерения массовой концентрации ионов цинка с сульфарсазеном. Начали ее осваивать и возникло очень много вопросов. помогите пожалуйста |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
 22.09.2016 // 16:28:58
Добрый день! Мы работаем по этой методике, изд.2012. Задавайте, может поможем мы, а может и другие подтянутся. |
|||||
|
оксана истринский Пользователь Ранг: 4 |
30.09.2016 // 22:44:25
дОБРЫЙ ДЕНЬ, ПОДСКАЖИТЕ ПОЖАЛУЙСТА КАК ВЫ подготавливайте пробу к анализу. Особенно интересует как работать с грязными входами с очистных сооружений. Обычно проводят пробоподготовку для определения тяжелых металлов, а в методике это не написано. И еще как доводить рн до 4,5 ед. в колбах по 25 кубиков? От одной капли кислоты 1:1 которую предлагает методика рН отпускается до 2 а от одной капли аммиака прыгает до 10! Сегодня построили график, вроде нормальный а на пробе еще не пробовали. Обьясните пожалуйста нам как быть, может мы чего не понимаем! за ранее большое спасибо! |
|||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
03.10.2016 // 12:39:50
Делаем все по методике. Подкисляем весь объем пробы (ок. 100 мл). Никакой дополнительной пробоподготовки не делаем. |
|||||
|
klepanka Пользователь Ранг: 212 |
04.10.2016 // 13:28:32
Добрый день, присоединюсь к вашей дискуссии. Довести рН в пробе - это полбеды. Самое сложное довести рН в растворах при построении градуировочного графика. Уважаемая Алвлад, насколько точно Вы соблюдаете это требование? Мы рискнули добавлять в градуировочные растворы 2 мл ацетатно-буферного р-ра, доведение рН упростилось, на не знаю, насколько это правомерно. |
|||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
04.10.2016 // 15:17:45
Редактировано 1 раз(а) Метод основан на взаимодействии ионов цинка в слабокислой среде, поэтому реальная проба подкисляется до 4,5. по тексту методики эта процедура относится только ко всей пробе. Далее по тексту "В мерную колбу помещают... " ни о каком отдельном подкислении ничего не сказано, достаточно добавления всех реактивов. Градуировочные растворы не подкисляем, реакция проходит и виден окрашенный (красно-оранжевый) комплекс. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
klepanka Пользователь Ранг: 212 |
05.10.2016 // 8:54:59
По тексту методики п.8.4 "построение градуировочного графика" - "образцы для градуировки готовят в мерных колбах 25 мл, переносят в мерные колбы 50 мл и проводят через весь ход анализа по п.9" п.9 начинается с доведения рН. Я считаю, что рН градуировочных растворов также надо доводить. Как Вы готовите растворы ГСО? У нас их не надо подкислять, наоборот щелочить, т.к. р-р ГСО 0,1 мг/мл мы готовим на азотной кислоте в соответствии с инструкцией. Мы пробовали стоить график без учета рН, на низких концентрациях ложился хорошо, но чем больше ГСО добавляли и соответственно чем ниже был рН, чем большую плотность получали. В итоге для высоких концентраций график был не линейный, а по экспоненте. |
|||||
|
Trastew Пользователь Ранг: 28 |
07.12.2016 // 7:37:26
Ну если уж совсем по МВИ, то делать нужно основной раствор концентрации 25 мг/л. Далее этот раствор разводят в 50 раз дистиллированной водой. Значение рН уже должно быть около 3-3,5. Рабочий раствор объёмом 250 мл подщелачиваете, но на мой взгляд это лишнее, так в процессе подготовки доводят объём раствора 0,05 М раствором тетрабората натрия.Если всё сделано правильно, градуировочная зависимость будет линейной. У меня получился коэффициент регрессии 0,999, линейная зависимость (не через ноль). |
|||||
|
Yula85 Пользователь Ранг: 1 |
22.01.2018 // 13:52:54
Добрый день! Помоги, пожалуйста, разобраться в методике. Начала осваивать методику определения цинка с сульфарсазеном и строю градуировочный график. Получается какая-то ерунда. Подскажите, относительно чего мы должны смотреть на КФК оптическую плотность, относительно дистиллированной воды или холостой пробы? В методике описывается, что растворы должны быть красно-оранжевого цвета, но мои получаются желто-оранжевыми. ГСО (рабочий раствор) имеет рН около 4, как и написано в методике. Беру 25 мл градуировочного раствора (ГСО+вода), потом добавляю сульфИт натрия, сульфосалициловую кислоты, тиомочевину, сульфарсазен и довожу до метки натрием тетраборнокислым 0,05 моль/дм3. Может я что-то делаю не так? |
|||||
|
yuliapet Пользователь Ранг: 33 |
16.10.2018 // 17:48:07
вы сделали все? можете помощь у меня не получилось ни чего, концентрации разные все одного цвета. |
|||||
|
yuliapet Пользователь Ранг: 33 |
16.10.2018 // 17:48:16
вы сделали все? можете помощь у меня не получилось ни чего, концентрации разные все одного цвета. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
