Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

цинк с сульфарсазеном >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: цинк с сульфарсазеном
оксана истринский
Пользователь
Ранг: 4

22.09.2016 // 8:57:06     
Добрый день подскажите пожалуйста кто нибудь пользуется ПНД Ф 14.1:2.195-03?
Методика измерения массовой концентрации ионов цинка с сульфарсазеном. Начали ее осваивать и возникло очень много вопросов. помогите пожалуйста
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Алвлад
Пользователь
Ранг: 604


22.09.2016 // 16:28:58     
Добрый день! Мы работаем по этой методике, изд.2012. Задавайте, может поможем мы, а может и другие подтянутся.
оксана истринский
Пользователь
Ранг: 4


30.09.2016 // 22:44:25     

Алвлад пишет:
Добрый день! Мы работаем по этой методике, изд.2012. Задавайте, может поможем мы, а может и другие подтянутся.
дОБРЫЙ ДЕНЬ, ПОДСКАЖИТЕ ПОЖАЛУЙСТА КАК ВЫ подготавливайте пробу к анализу. Особенно интересует как работать с грязными входами с очистных сооружений. Обычно проводят пробоподготовку для определения тяжелых металлов, а в методике это не написано. И еще как доводить рн до 4,5 ед. в колбах по 25 кубиков? От одной капли кислоты 1:1 которую предлагает методика рН отпускается до 2 а от одной капли аммиака прыгает до 10! Сегодня построили график, вроде нормальный а на пробе еще не пробовали. Обьясните пожалуйста нам как быть, может мы чего не понимаем! за ранее большое спасибо!
Алвлад
Пользователь
Ранг: 604


03.10.2016 // 12:39:50     
Делаем все по методике. Подкисляем весь объем пробы (ок. 100 мл). Никакой дополнительной пробоподготовки не делаем.
klepanka
Пользователь
Ранг: 175


04.10.2016 // 13:28:32     
Добрый день, присоединюсь к вашей дискуссии. Довести рН в пробе - это полбеды. Самое сложное довести рН в растворах при построении градуировочного графика. Уважаемая Алвлад, насколько точно Вы соблюдаете это требование? Мы рискнули добавлять в градуировочные растворы 2 мл ацетатно-буферного р-ра, доведение рН упростилось, на не знаю, насколько это правомерно.
Алвлад
Пользователь
Ранг: 604


04.10.2016 // 15:17:45     
Редактировано 1 раз(а)

Метод основан на взаимодействии ионов цинка в слабокислой среде, поэтому реальная проба подкисляется до 4,5. по тексту методики эта процедура относится только ко всей пробе. Далее по тексту "В мерную колбу помещают... " ни о каком отдельном подкислении ничего не сказано, достаточно добавления всех реактивов. Градуировочные растворы не подкисляем, реакция проходит и виден окрашенный (красно-оранжевый) комплекс.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Varian B.V. Varian B.V.
Московское представительство Varian BV, Миддельбург, Нидерланды. Обеспечивает поддержку отдела научных приборов и оборудования Varian Inc. в России и СНГ.
klepanka
Пользователь
Ранг: 175


05.10.2016 // 8:54:59     
По тексту методики п.8.4 "построение градуировочного графика" - "образцы для градуировки готовят в мерных колбах 25 мл, переносят в мерные колбы 50 мл и проводят через весь ход анализа по п.9" п.9 начинается с доведения рН. Я считаю, что рН градуировочных растворов также надо доводить. Как Вы готовите растворы ГСО? У нас их не надо подкислять, наоборот щелочить, т.к. р-р ГСО 0,1 мг/мл мы готовим на азотной кислоте в соответствии с инструкцией. Мы пробовали стоить график без учета рН, на низких концентрациях ложился хорошо, но чем больше ГСО добавляли и соответственно чем ниже был рН, чем большую плотность получали. В итоге для высоких концентраций график был не линейный, а по экспоненте.
Trastew
Пользователь
Ранг: 27


07.12.2016 // 7:37:26     
Ну если уж совсем по МВИ, то делать нужно основной раствор концентрации 25 мг/л. Далее этот раствор разводят в 50 раз дистиллированной водой. Значение рН уже должно быть около 3-3,5. Рабочий раствор объёмом 250 мл подщелачиваете, но на мой взгляд это лишнее, так в процессе подготовки доводят объём раствора 0,05 М раствором тетрабората натрия.Если всё сделано правильно, градуировочная зависимость будет линейной. У меня получился коэффициент регрессии 0,999, линейная зависимость (не через ноль).
Yula85
Пользователь
Ранг: 1


22.01.2018 // 13:52:54     
Добрый день!

Помоги, пожалуйста, разобраться в методике.

Начала осваивать методику определения цинка с сульфарсазеном и строю градуировочный график. Получается какая-то ерунда.
Подскажите, относительно чего мы должны смотреть на КФК оптическую плотность, относительно дистиллированной воды или холостой пробы?
В методике описывается, что растворы должны быть красно-оранжевого цвета, но мои получаются желто-оранжевыми. ГСО (рабочий раствор) имеет рН около 4, как и написано в методике. Беру 25 мл градуировочного раствора (ГСО+вода), потом добавляю сульфИт натрия, сульфосалициловую кислоты, тиомочевину, сульфарсазен и довожу до метки натрием тетраборнокислым 0,05 моль/дм3. Может я что-то делаю не так?
yuliapet
Пользователь
Ранг: 28


16.10.2018 // 17:48:07     

Yula85 пишет:
Добрый день!

Помоги, пожалуйста, разобраться в методике.

Начала осваивать методику определения цинка с сульфарсазеном и строю градуировочный график. Получается какая-то ерунда.
Подскажите, относительно чего мы должны смотреть на КФК оптическую плотность, относительно дистиллированной воды или холостой пробы?
В методике описывается, что растворы должны быть красно-оранжевого цвета, но мои получаются желто-оранжевыми. ГСО (рабочий раствор) имеет рН около 4, как и написано в методике. Беру 25 мл градуировочного раствора (ГСО+вода), потом добавляю сульфИт натрия, сульфосалициловую кислоты, тиомочевину, сульфарсазен и довожу до метки натрием тетраборнокислым 0,05 моль/дм3. Может я что-то делаю не так?


вы сделали все? можете помощь у меня не получилось ни чего, концентрации разные все одного цвета.
yuliapet
Пользователь
Ранг: 28


16.10.2018 // 17:48:16     

Алвлад пишет:
Добрый день! Мы работаем по этой методике, изд.2012. Задавайте, может поможем мы, а может и другие подтянутся.
вы сделали все? можете помощь у меня не получилось ни чего, концентрации разные все одного цвета.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты