Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение аммоний-ионов в виде индофенолового синего по ПНД Ф 14.2:4.209-05 >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение аммоний-ионов в виде индофенолового синего по ПНД Ф 14.2:4.209-05
ТВК
Пользователь
Ранг: 507

10.10.2016 // 9:24:19     
Пытаемся внедрить методику определения аммоний-ионов по ПНД Ф 209 (в виде индофенолового синего).
Окраска растворов (делаем градуировку) - зелёно-бурая.
Думаю, что не прошло окисление и, соответственно, краситель не образовался.
Поделитесь, пожалуйста, опытом работы по этой методике:
1. окраска ярко-голубая должна быть?
2. что может быть не так, если окраска не проявляется?
Спасибо заранее.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
clatrat
Пользователь
Ранг: 759


10.10.2016 // 10:04:11     
Великолепная методика определения аммония в незагрязненных водах, в отличие от методов с реактивом Несслера.
Окраска растворов в том диапазоне, в котором предлагает работать ПНД Ф должна быть от желтого до изумрудно-зеленого (тархунного...назовем его так).
Следует иметь в виду, что требование методики к величине поглощения холостой пробы не более 0,2 - не пустая болтовня. Лучше, чтобы величина холостой была не более 0,15. Только в этом случае получится надежно определять аммоний на уровне 0,05-0,1 мг/л. В связи с этим, как правило приходится иметь либо установку для получения деионизированной воды либо быть везунчиком по качеству дистиллята из обычного аппарата.
Кроме воды методика требует аккуратности в исполнении и чистоты посуды по аммиаку.
В методике не указаны мешающие влияния. По опыту - железо выше 1 мг/л, тяжелые металлы в высоких концентрациях, стоковая и промышленная органика. Разбавление пробы неплохо справляется с мешающим влиянием компонентов. Один из явных признаков наличия мешающих - резкое изменение окраски после добавления "окрашивающего реактива", как то: покраснение, побурение, опалесценция
ТВК
Пользователь
Ранг: 507


10.10.2016 // 10:38:46     
Редактировано 2 раз(а)


clatrat пишет:
Великолепная методика определения аммония в незагрязненных водах, в отличие от методов с реактивом Несслера.
Окраска растворов в том диапазоне, в котором предлагает работать ПНД Ф должна быть от желтого до изумрудно-зеленого (тархунного...назовем его так).

Очень рассчитывала именно на Ваш ответ, т.к. Вы уже писали про этот вариант анализа:

clatrat пишет: Считаю, что определение аммония с индофеноловым синим удобнее.
Т.е. у нас "правильная" окраска?
Правда, "тархунного" точно не было.
И ещё. Почему-то раствор салицилата и цитрата натрия имеет коричневую окраску. Точнее, уже салицилат натрия так окрашен. Так и должно быть?
Раньше готовили салицилат натрия для определения нитратов. Маленькими порциями. Окраска не бросалась в глаза...
ТВК
Пользователь
Ранг: 507


10.10.2016 // 11:37:29     
Попробовала сильно увеличить концентрацию аммония - окраска стала-таки "тархунной" (изумрудно-зелёной). Синего цвета (который индофеноловый СИНИЙ) увидеть не получилось.
Опять же, если смешать жёлтый (жёлто-коричневый) и синий (индофеноловый СИНИЙ) получится, вероятно, зелёный.
Наверное, всё-таки, что-то здесь не так.
clatrat
Пользователь
Ранг: 759


10.10.2016 // 12:25:27     
В указанном диапазоне работы методики цвет должен быть от желтого до зеленого.
Вы правильно заметили, что зеленый цвет есть результат смешения желтого от "окрашивающего реактива" и синего от красителя.
Для того, что полюбоваться именно индофеноловой синью цвета синих чернил, необходимо задать заведомо большую концентрацию аммония (выше 4 мг/л). Насыпьте в колбу щепоть хлористого аммония, плесните дистиллята, растворите, добавьте окрашивающего реактива, перемешайте, добавьте раствор дихлоризоцианурата натрия, доведите до метки, перемешайте. Если через 30 минут окраска будет не черно-синей, а зеленой - раствор дихлоизоцианурата негоден.
Смесь раствора салицилата натрия и цитрата натрия может быть от прозрачного до бледно-желтого (зависит от чистоты реактивов по содержанию в них железа), оранжевая или буро-желтая окраска появляется после растворения нитропруссида. Это нормально.
Существеннейший момент, навранный в МВИ: радикальная реакция окисления монохлорамина не идет за 30 мин. Реально, скорость замедляется после 2 часов при 20 цельсия. Это следует иметь в виду при потоковом анализе, когда разница во времени добавления реактивов в первую колбу и последнюю велика.
ТВК
Пользователь
Ранг: 507


10.10.2016 // 12:34:37     

clatrat пишет:
Насыпьте в колбу щепоть хлористого аммония, плесните дистиллята, растворите, добавьте окрашивающего реактива, перемешайте, добавьте раствор дихлоризоцианурата натрия, доведите до метки, перемешайте. Если через 30 минут окраска будет не черно-синей, а зеленой - раствор дихлоизоцианурата негоден.
Так я так и сделала... чёрно-синей окраски не было... была изумрудно-зелёная.
Или надо добавить ТОЛЬКО раствор дихлоризоцианурата натрия?

clatrat пишет:
Существеннейший момент, навранный в МВИ: радикальная реакция окисления монохлорамина не идет за 30 мин. Реально, скорость замедляется после 2 часов при 20 цельсия. Это следует иметь в виду при потоковом анализе, когда разница во времени добавления реактивов в первую колбу и последнюю велика.
Не совсем поняла: Вы говорите, что стоит выдерживать готовые к фотометрированию растворы подольше, чем 30 минут, а лучше 2 часа?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Центрифуга UC-1412 Центрифуга UC-1412
Предназначены для разделения на фракции неоднородных жидкостей и суспензий под воздействием центробежных сил. Применяются в клиниках и лабораториях для диагностических целей и научных исследований. Скорость вращения 100 - 4000 об/мин. Макс. вместимость ротора 12 х 15 мл.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
clatrat
Пользователь
Ранг: 759


10.10.2016 // 12:46:43     

ТВК пишет:
Так я так и сделала... чёрно-синей окраски не было... была изумрудно-зелёная.
Или надо добавить ТОЛЬКО раствор дихлоризоцианурата натрия?
Не совсем поняла: Вы говорите, что стоит выдерживать готовые к фотометрированию растворы подольше, чем 30 минут, а лучше 2 часа?
Имелось в виду в колбе на 50 мл, содержащей высокой количество ионов аммония (щепоть хлористого аммония) добавить 4 мл окрашивающего реактива и 4 мл дихло...та натрия. То есть все, как по методике. Если синей окраски нет, при правильно приготовленном и СВЕЖЕМ растворе, то меняйте дихлоризоцианурат. Он должен быть превосходного качества, лучше глубоко и надежно америко-европейского происхождения.

Да, выдерживать необходимо не менее двух часов при 20 и выше. Если у вас в лаборатории прохладно, то лучше и все 2,5 часа.
clatrat
Пользователь
Ранг: 759


10.10.2016 // 13:29:07     
Покопался в своих старых записях по методу и обнаружил любопытные моменты:
1). При использовании вместо гидроксида натрия гидроксид калия хорошего развития окраски не происходит.
2). При огромных концентрациях аммония (к сожалению не указано каких) происходит сдвиг равновесия и реакция замедляется до нуля.
3). Пик находится на на 655 нм, а при большей длине волны

С учетом этого, попробуйте задайте 5 мг/л модельного раствора по аммонию и проведите пробу по методике. Подождите часок-другой или слегка подогрейте колбу. Должно быть синее. Если все-таки зеленое, то реакция идет плохо, т.е. слабый окислитель.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


10.10.2016 // 15:13:44     
Я бы попробовал гидроксида натрия добавить.
ТВК
Пользователь
Ранг: 507


10.10.2016 // 15:13:51     
Редактировано 3 раз(а)

Спасибо.
Буду пробовать.

clatrat пишет:
... Пик находится на на 655 нм, а при большей длине волны.
Да, на Юнике длины волн устанавливаются 650 нм или 660 нм. Мы выбрали 650! Спасибо за совет! Попробуем на другой длине работать.
По качеству дихлорцианурата натрия могу написать только завтра, но он надёжно происходит не из России; правда он не дигидрат.
И про щёлочь поняла. Попробую. Завтра.
ТВК
Пользователь
Ранг: 507


12.10.2016 // 8:19:17     
Редактировано 2 раз(а)

К сожалению, не знаю как сюда вставить фотографию.
Поэтому отчитываюсь на словах.
1. Задала концентрацию 5 мг/л (3 колбы).
2. Добавила реактивы согласно прописи методики.
3. Первую колбу подогрела на бане.
Во вторую добавила немного щёлочи.
В третью добавила немного жавелиона (по сути - хлорсодержащий окислитель).
4. Через 30 минут окраска в первой колбе - малахитово-зелёная,
во второй колбе - сине-зелёная,
в третьей колбе - сине-зелёная.
Окраска стабильна в течение длительного времени (более 12 часов).

Если бы не эксперимент со щёлочью, можно было бы сделать однозначный вывод о том, что дихлорцианурат натрия не "дотягивает".

Данные на реактив: CAS № 2893-78-9, Catalog Number 20411, Lot Number A0359193, Dichloroisocyanuric acid sodium salt, 98%, JAPAN, С3 Cl2 N3 Na O3.

Вопросы:
1. А как тут щёлочь работает? Окраска получилась такая же, как и при "усилении" окислителем...
2. Тот синий цвет, который должен быть, - он какой?
Я была в лаборатории РОСЫ (разработчик этой методики), но очень недолго, и мне почему-то кажется, что я видела склянки с подготовленными для измерения на азот аммонийный пробами такого цвета, как при определении кремния в синей форме.
Но, может быть я ошибаюсь.
Мой сине-зелёный далеко не такой...

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты