Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворимость этанола в гептане >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Растворимость этанола в гептане
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 211

12.11.2016 // 12:07:06     
Всем добрый день!
Возникла следующая проблема. Готовлю ПФ для анализа оптических изомеров АФС клопидогрела по методу из ЕР. Состав ПФ этанол 15 и гептан 85. При смешивании образуется эмульсия, которая со временем расслаивается. Работать с такой ПФ я не стал.
Была еще мысль подать компоненты через разные капилляры чтобы смешивались в хроматографе, но потом решили, что нафиг такие эксперименты.
Поиск по интернету и литературе не дал особых результатов. В одних источниках пишут что гептан и этанол смешиваются, в других - что ограниченно смешиваются. Подскажите, есть ли какие-нибудь работы по данной тематике?
И еще, можно ли гомогенизировать такой состав ПФ, например при помощи ИПСа? Заранее всем спасибо за ответы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kvot
Пользователь
Ранг: 165


12.11.2016 // 12:25:33     
Этанол абсолютированный какого производителя вы используете? У нескольких наших коллег из других фарм. компаний, были проблемы с приготовлением нормальнофазных ПФ с использование этанола абс импортного, у одних точно был J.T. Baker, фазы расслаиваются. При этом когда берут отечественный этанол абс. все в порядке. К сожалению, сейчас не подскажу ни производителя, ни документ на него, только в понедельник.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 211


12.11.2016 // 13:12:20     

kvot пишет:
Этанол абсолютированный какого производителя вы используете? У нескольких наших коллег из других фарм. компаний, были проблемы с приготовлением нормальнофазных ПФ с использование этанола абс импортного, у одних точно был J.T. Baker, фазы расслаиваются. При этом когда берут отечественный этанол абс. все в порядке. К сожалению, сейчас не подскажу ни производителя, ни документ на него, только в понедельник.

Ух ты! Интересно! У нас абсолютный этанол J.T. Baker. Содержание воды не более 0,2% (на этикетке написано). Если я правильно Вас понял, то при смешивании этанола и гептана проблем быть не должно?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 211


12.11.2016 // 13:17:10     
Забыл добавить, по методике проба растворяется в смеси этанол 50 / гептан 50 и при этом ни эмульсии и соответственно расслоения нет.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


12.11.2016 // 14:17:39     
Редактировано 1 раз(а)

Я думаю, у большинства сейчас J.T.Baker, так как только их метанол и этанол для ВЭЖХ продается официально.
Давайте, вот как поступим. Я попробую в понедельник на наших реактивах приготовить эту смесь на 100 мл. И вечером отпишусь, что получилось.
По крайнем мере, у наших коллег решилась проблема заменой этанола, в первом случае смесь была гексан:метанол:этанол (соотношения не помню), во втором не знаю, так как обращались не ко мне.
Не знаю, с чем это связано, точно не с водой, воду проконтролировали.
Вообще, надо задать этот вопрос производителю.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 211


12.11.2016 // 14:52:15     

kvot пишет:
Я думаю, у большинства сейчас J.T.Baker, так как только их метанол и этанол для ВЭЖХ продается официально.
Давайте, вот как поступим. Я попробую в понедельник на наших реактивах приготовить эту смесь на 100 мл. И вечером отпишусь, что получилось.
По крайнем мере, у наших коллег решилась проблема заменой этанола, в первом случае смесь была гексан:метанол:этанол (соотношения не помню), во втором не знаю, так как обращались не ко мне.
Не знаю, с чем это связано, точно не с водой, воду проконтролировали.
Вообще, надо задать этот вопрос производителю.


Спасибо! буду ждать до понедельника. Надо у себя тоже воду определить, посмотрим на результат.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Химлаборприбор, ОАО Химлаборприбор, ОАО
ОАО "Химлаборприбор" - российский производитель мерной, химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов из стекла.
абр
Пользователь
Ранг: 757


12.11.2016 // 16:04:21     
А ещё вода может быть в гептане, немного (0,02%, если верить справочнику). Но это может быть критично, ПМСМ.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 211


12.11.2016 // 16:49:44     

абр пишет:
А ещё вода может быть в гептане, немного (0,02%, если верить справочнику). Но это может быть критично, ПМСМ.

Гептан Sigma-aldrich вода по сертификату 0,004%, норма не более 0,01%
kvot
Пользователь
Ранг: 165


12.11.2016 // 17:50:16     

абр пишет:
А ещё вода может быть в гептане, немного (0,02%, если верить справочнику). Но это может быть критично, ПМСМ.
Да, вот это хорошая идея. Гептан тоже на воду можно проверить. Sigma-Aldrich не эквивалент качества. Несколько раз получали продукцию от этой компании не надлежащего качества. Например, трифторуксусную кислоту коричневого цвета.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 2877


12.11.2016 // 18:22:32     

kvot пишет:
Да, вот это хорошая идея. Гептан тоже на воду можно проверить.

Абсолютно бессмысленная затея. Сколько бы ни было в нём воды, при смешении с безводным этанолом расслоения не произойдёт.

Лучше дополнительно обезводьте буржуинский (где-то он наглотался) и посмотрите на результат.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


12.11.2016 // 18:44:51     

leshkin-yo пишет:

абр пишет:
А ещё вода может быть в гептане, немного (0,02%, если верить справочнику). Но это может быть критично, ПМСМ.
Гептан Sigma-aldrich вода по сертификату 0,004%, норма не более 0,01%

Уточняющий вопрос, какой каталожный номер у гептана?

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты