Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выделение жира из молока >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выделение жира из молока
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 5

10.01.2017 // 16:31:23     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги, нужна практическая помощь! Выделяем жир из молока след. способом (ГОСТ 33490-2015): осаждаем сульфатом меди при нагревании, осадок фильтруем, экстрагируем жир гексаном, далее гексан сливаем и упариваем. На выходе из 0,5 молока - еле-еле собирается 1 гр. жира. Пробовали с разным молоком - и фабричным, и деревенским, но итог один. Есть какие-нибудь подводные камни при такой пробоподготовке? Что мы делаем не так?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
laborat
Пользователь
Ранг: 28


10.01.2017 // 18:31:37     

Хроматографистка Кэт пишет:
Уважаемые коллеги, нужна практическая помощь! Выделяем жир из молока след. способом (ГОСТ 33490-2015): осаждаем сульфатом меди при нагревании, осадок фильтруем, экстрагируем жир гексаном, далее гексан сливаем и упариваем. На выходе из 0,5 молока - еле-еле собирается 1 гр. жира. Пробовали с разным молоком - и фабричным, и деревенским, но итог один. Есть какие-нибудь подводные камни при такой пробоподготовке? Что мы делаем не так?
Доброе время суток. В нашей лаборатории таким же способом выделяем жир из молока (по ГОСТ 31979).Берем 200 мл молока, наливаем сульфата меди больше 15 мл (столько, чтобы молоко свернулось). Остальное - по ГОСТу. Из 200 мл пастеризованного молока выделяем 1-2г жира. из сырого - больше. Из ультрапастеризованного жир выделяется хуже, берем 400 мл.
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 5


10.01.2017 // 19:00:42     

laborat пишет:
Берем 200 мл молока, наливаем сульфата меди больше 15 мл (столько, чтобы молоко свернулось). Остальное - по ГОСТу. Из 200 мл пастеризованного молока выделяем 1-2г жира. из сырого - больше. Из ультрапастеризованного жир выделяется хуже, берем 400 мл.
То есть такой маленький выход жира - это нормально? А мы рассчитывали на бОльшее количество, исходя из жирности молока...
А сколько вы льете сульфата? Мы решили больше 15-ти не лить, т.к. при избытке равновесие смещается в сторону растворения. Значит все-таки можно и больше?
laborat
Пользователь
Ранг: 28


10.01.2017 // 19:07:33     
Когда начинали работать по этой методике, наливали 15 мл, а сейчас льем "на глаз". Много жира из молока нам не удается извлекать (из сырого выделяется неплохо, но мы этот жир не взвешивали - может, 5 г?)
kump
Пользователь
Ранг: 2106


10.01.2017 // 21:02:26     
Попробуйте предварительно молоко отцентрифугировать и выделять из сливок. Хотя, 1г жира дла хроматографии более чем достаточно.
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 5


10.01.2017 // 22:42:57     

kump пишет:
Попробуйте предварительно молоко отцентрифугировать и выделять из сливок. Хотя, 1г жира дла хроматографии более чем достаточно.
Да, 1 грамма бы хватило, но у нас иногда даже и грамма не получалось выделить, молока на анализ приносят мало, поэтому и были трудности...
А идея с центрифугой первой пришла в голову, но у нас, к сожалению, нет центрифуги для больших объемов.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ-02-3М Анализатор жидкости ФЛЮОРАТ-02-3М
Упрощенная модель фильтрового флуориметра, предназначенная для выполнения рутинных измерений объектов, для которых предварительно установлены спектральные характеристики фотолюминесценции.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1482


11.01.2017 // 3:34:34     
Редактировано 1 раз(а)


Хроматографистка Кэт пишет:
Уважаемые коллеги, нужна практическая помощь! Выделяем жир из молока след. способом (ГОСТ 33490-2015): осаждаем сульфатом меди при нагревании, осадок фильтруем, экстрагируем жир гексаном, далее гексан сливаем и упариваем. На выходе из 0,5 молока - еле-еле собирается 1 гр. жира. Пробовали с разным молоком - и фабричным, и деревенским, но итог один. Есть какие-нибудь подводные камни при такой пробоподготовке? Что мы делаем не так?
Не совсем понятно, почему вам 1 гр мало? Вам же стерины искать, а не картошку жарить. Ну а теоретически общепринято, что для количественной экстракции молочный жиров требуется кислотный или щелочной гидролиз. У вас он есть? В противном случае процент извлечения жира весьма низок.
Ashee
Пользователь
Ранг: 23


11.01.2017 // 4:47:45     
Можно центрифугировать полчаса, потом выделить из сливок. Была замечена такая особенность: если центрифугировать молоко в банках из полипропилена при 4 - 5 тыс. об/мин, то из молока отлично выделяется жир и кроме центрифугирования других операций проводить не требуется.
Описанным вами методом у меня тоже не получается получить большого количества жира
У нас в центрифугу помещается 4 банки по 100 мл, до этого пользовалась небольшими пробирками. Дело это долгое, но жир нормально выделяется.
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 5


11.01.2017 // 8:49:27     

kot пишет:
Не совсем понятно, почему вам 1 гр мало? Вам же стерины искать, а не картошку жарить. Ну а теоретически общепринято, что для количественной экстракции молочный жиров требуется кислотный или щелочной гидролиз. У вас он есть? В противном случае процент извлечения жира весьма низок.
Да нет, не мало, но не всегда удавалось получить даже это... Насчет кислотного гидролиза я не в курсе, вроде проводили ранее, но с ним тоже что-то не срослось, хотя, подозреваю, что там был вопрос в кривых руках, но перепроверять не стала.
Хроматографистка Кэт
Пользователь
Ранг: 5


11.01.2017 // 8:52:55     

Ashee пишет:
У нас в центрифугу помещается 4 банки по 100 мл, до этого пользовалась небольшими пробирками. Дело это долгое, но жир нормально выделяется.
Вот у нас как раз центрифуга с пробирками... если будет время, проверим, получится или нет...
kot
Пользователь
Ранг: 1482


11.01.2017 // 9:19:18     

Хроматографистка Кэт пишет:

kot пишет:
Не совсем понятно, почему вам 1 гр мало? Вам же стерины искать, а не картошку жарить. Ну а теоретически общепринято, что для количественной экстракции молочный жиров требуется кислотный или щелочной гидролиз. У вас он есть? В противном случае процент извлечения жира весьма низок.
Да нет, не мало, но не всегда удавалось получить даже это... Насчет кислотного гидролиза я не в курсе, вроде проводили ранее, но с ним тоже что-то не срослось, хотя, подозреваю, что там был вопрос в кривых руках, но перепроверять не стала.

Ну вы же должны понимать, что вы по сути осаждаете из молочки белок, жир это есть побочное действо этого процесса. Почему так - к авторам. Но помнится в предыдущей реинкарнации этого ГОСТа существовала стадия накопления жира грамм этак в 20, со всеми вытекающими. Куда она делась - вопрос туда же.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты