Форумы ANCHEM.RU: Раздвоение пика холестерина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Раздвоение пика холестерина >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 147

23.06.2017 // 18:34:18

т.е. Вы хотите сказать. что на МС не надо делать?
лучше на ПИДе?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

microsyringe
Пользователь
Ранг: 10

23.06.2017 // 20:34:25

На мс любопытство удовлетворить, количественно ПИД более стабилен.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1333

26.06.2017 // 19:41:00

Lapitskaya пишет:
т.е. Вы хотите сказать. что на МС не надо делать?
лучше на ПИДе?

Этот анализ прекрасно выполняется с двумя детекторами: МС-ПИД с применением вн.ст-та и перекрестной калибровки.

Андрей С.
Пользователь
Ранг: 3

30.06.2017 // 16:09:44

Сейчас собираюсь верифицировать ГОСТ 33490-2015. Количество теоретических тарелок для пика холестерина получилось 285 000 (время удерживания 8,85 мин.). Как я понимаю, даже увеличением времени разгонки не удастся добиться требуемых 500 000, т.к. произойдет уширение пика, да и не хочется слишком затягивать анализ. Сейчас разгонка занимает минут 12.
А концентрации вообще какие-то жуткие написаны в ГОСТе. Оптимальная концентрация, на мой взгляд, 5-10 мкг/мл. Даже на хроматограмме в ГОСТе видно, как перегружена колонка. К тому же холестерин очень сильно липнет даже на концентрациях 50-100 мкг/мл.
Думаю, придется немножко "уменьшить" ширину пика на половине высоты (реальная ширина 0,039 мин.). Анализ предельно простой и быстрый. Бредятина с числом теоретических тарелок, разрешением и прочими расчетами не имеет никакого отношения к практической работе. Тем более не прописано, это входит в повседневный контроль или нужно только для верификации? Скорее всего повседневный контроль.
Кто хочет обойтись без стандартных образцов стеринов, можно смешать сливочное масло, рапсовое и соевое масла - это даст все 5 пиков. По ним можно сделать режим разгонки и построить СИМ-метод. Но по стандартам удобнее, т.к. смешанная проба масел даст слабые пики брассика- и стигма- и сильные - кампе- и бета-ситостерола. К тому же библиотека не всегда дает правильный ответ. Впрочем, порядок выхода стеринов указан в ГОСТе и ошибиться нельзя. Но если предстоит аккредитация, без стандартов не обойтись.
Вопрос: у кого-нибудь получилось добиться 500 000 теоретических тарелок у холестерина?
Допускаю, что колонка у меня слегка не нова, хотя ей всего год. Пару раз попались жирные пробы (гормоны плохо очистил и дали вколоть ХОСы - поверил, что чистая), колонка приходила в работоспособное состояние недели 2-3. Даже обрезание 1 метра не сразу помогло. (Работаю всего год на массе, так что это была моя легкомысленность по неопытности).
Колонка НР-5MS. Agilent 7890A/Agilent 5975C.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1333

30.06.2017 // 20:58:11

Андрей С. пишет:
...А концентрации вообще какие-то жуткие написаны в ГОСТе... Анализ предельно простой и быстрый...

Вовсе нет, если там split 10-25. На MS без стандартов - лучше не соваться.
Чем быстрее, - тем хуже разделение, особенно животных стеринов. Концентрация ст.холестерола по ГОСТ задана из расчета обеспечения ~5% от его высоты пика в-ситостерина при наличии в молочном жире растительных жиров до ~1,0%.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

kot
Пользователь
Ранг: 2028

03.07.2017 // 3:22:19

Андрей С. пишет:
А концентрации вообще какие-то жуткие написаны в ГОСТе...

Обсуждали уже... вся "жуть" тянется из ИСО 76 года. В те года это было нормально. Возьмите свежий ИСО там все корректно.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1333

06.07.2017 // 23:03:21

Редактировано 1 раз(а)

Lapitskaya пишет:
... Анализ стеринов на ПИД, пик холестерина начал раздваиваться. С чем это может быть связано?
Хроматограф: Agilent 7890A

По существу, есть децил, но не раздвоение...
Машинка: Shimadzu QP2010Plus c разделением потока на MS и FID, колонка Restek Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.25µm.
Действительно, "раздваивается", особенно это заметно при анализе стеролов смеси молочного и растительных жиров. Однако, MS-детектор прекрасно идентифицирует их как а-токоферол и холестерол.
https://yadi.sk/d/8vb1oUdQ3KpWjB


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты