Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Раздвоение пика холестерина >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


-Михаил-
Пользователь
Ранг: 118


09.02.2017 // 10:23:47     
Редактировано 4 раз(а)


kot пишет:

-Михаил- пишет:


Если в ГОСТ прописано использование стандартов стеринов, предлагаете их не использовать, оптимизировав таким образом нецелесообразные движения и траты? Первые вопросы проверяющих: где Ваши стандарты стеринов? Покажите сроки годности и условия их хранения? Вы бы им ответили, как понимаю, примерно таким вот образом: НЕТУ, МЫ ИХ СОПТИМИЗИРОВАЛИ!
Второй вопрос будет таким: покажите форму вашего протокола. А Вы, такой, им козырного туза на стол! Типа: МЫ НЕ ПИШЕМ ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ЭТОМУ ГОСТу В ОБЩЕПРИНЯТОЙ ИДИОТСКОЙ ФОРМЕ!

Результат предсказуем. Они сделают вывод, что данный ГОСТ Вы не можете поддерживать в области аккредитации Вашей лаборатории и вычеркнут его оттуда. После чего, руководство Вашей организации, однозначно, как-то Вас отблагодарит, не сомневаюсь (Может, премией? Не удивился бы.)

А если бы в ГОСТ было бы написано, что нужно голову в овен засунуть тоже бы засовывали? Вы же понимаете что данная методика тянется из диких 90х со всеми вытекающими. Слепая вера в бумажку которую как раз и насаждает ваша любимая СМК чужда нашему менталитету. Причем вы же правильно пишите в части верификация\актуализаций, даже дебильная СМК дает возможность провести изменения, осбенно если они противоречат здравому смыслу.
Ну а разбудить здравый смысл у проверяющего - это ваша прямая обязанность, в противном случае вы только укрепляете его чувство собственной значимости и непогрешимости, и если чаша сия не выплеснется на вас, то не повезет кому-либо другому.
Ладно все это лирика никого жизни учить не собираюсь. Захотите количественно делать, вернемся к этому вопросу. Повторюсь никакой корысти не имею (пока не имею ). Личное любопытство. И хотя я уже лет 10 к хроматографу не подходил было бы интересно вспомнить молодость такскать
2 ТС Напомню на всякий случай использование ГОСТа 33490, в целях подтверждения ТР 033, если у вас эта цель конечно, пока не совсем правомочно ибо этой методики нет в перечне к ТР. Может уже внесли конечно, но если нет, то правильнее использовать старый ГОСТ 31979 (с ПИДом)

2Е2 . Не очень понятно что вы хотите, напишите мой адрес есть на форуме.

- Я ничего не хочу, особенно, будить здравый смысл у проверяющих, это не входит в мои прямые обязанности;
- Методика не из "диких 90х";
- СМК отнюдь не чужда нашему менталитету. Она чужда менталитету тех людей, которые не хотят работать в условиях внешнего и внутреннего контроля и нести ответственность за результаты своей работы;
- Отсутствие ГОСТ в перечне рекомендуемых к ТР ТС методик не означает, что его нельзя использовать в рамках ТР ТС, так как приложение носит РЕКОМЕНДАТЕЛЬНЫЙ, а не обязательный характер;
- Не вижу смысла переводить этот анализ в количественное русло, так как практическое значение имеет только процентное соотношение стеринов в образце, а не их абсолютное количество. Даже, получив результат в мг/кг продукта, всё равно пришлось бы рассчитывать их процентное содержание относительно холестерина. В молочных продуктах может быть большее или меньшее количество стеринов, всё зависит от содержания других компонентов, влаги, например. Как их нормировать в мг/кг, в таком случае: на сухое вещество, в молочном жире или как ещё? Кроме того, производители фальсификатов давно научились избавляться от большей части стеринов в продукте, растительных и холестерина. По этой причине перестал работать ГОСТ 31506-2012 (микроскопия кристаллов стеринов с их идентификацией), несмотря на то, что он до сих пор действующий, Вы уже не увидите этих кристаллов под микроскопом, концентрацию снижают до такой низкой, что кристаллизация не происходит, остаётся только ГХ, а лучше ГХ-МС. Так что, считаю, в ГОСТе всё продумано вполне нормально, с минимальными сложностями для исполнителей.

При всём уважении, Вам просто хочется поспорить. А смысла в этом нет.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kot
Пользователь
Ранг: 1530


10.02.2017 // 3:36:48     

-Михаил- пишет:
- Я ничего не хочу, особенно, будить здравый смысл у проверяющих, это не входит в мои прямые обязанности;
- Методика не из "диких 90х";
- СМК отнюдь не чужда нашему менталитету. Она чужда менталитету тех людей, которые не хотят работать в условиях внешнего и внутреннего контроля и нести ответственность за результаты своей работы;
- Отсутствие ГОСТ в перечне рекомендуемых к ТР ТС методик не означает, что его нельзя использовать в рамках ТР ТС, так как приложение носит РЕКОМЕНДАТЕЛЬНЫЙ, а не обязательный характер;
- Не вижу смысла переводить этот анализ в количественное русло, так как практическое значение имеет только процентное соотношение стеринов в образце, а не их абсолютное количество. Даже, получив результат в мг/кг продукта, всё равно пришлось бы рассчитывать их процентное содержание относительно холестерина. В молочных продуктах может быть большее или меньшее количество стеринов, всё зависит от содержания других компонентов, влаги, например. Как их нормировать в мг/кг, в таком случае: на сухое вещество, в молочном жире или как ещё? Кроме того, производители фальсификатов давно научились избавляться от большей части стеринов в продукте, растительных и холестерина. По этой причине перестал работать ГОСТ 31506-2012 (микроскопия кристаллов стеринов с их идентификацией), несмотря на то, что он до сих пор действующий, Вы уже не увидите этих кристаллов под микроскопом, концентрацию снижают до такой низкой, что кристаллизация не происходит, остаётся только ГХ, а лучше ГХ-МС. Так что, считаю, в ГОСТе всё продумано вполне нормально, с минимальными сложностями для исполнителей.

При всём уважении, Вам просто хочется поспорить. А смысла в этом нет.


Вот не перестаю удивляться апологетам СМК. Ни кого же не трогал просто спорсил. А в отвтет все что угодно кроме четкого ответа. Я искренее не пойму вам, что ? самому неинтересно разобраться, вопрос то не простой, или такие разборки в РК не прописаны? Ну вот что проще взять ГОСТ по стеринам посмотреть что и кого он заменяет и найти «исходники». В РФ первоисточник ГОСТ 51471-99. А если заглянуть еще глубже то данный ГОСТ гармонизированс с ИСО 3594 от 1976 года прошлого века. Именно оттуда все эти базовые растворы холестерина, 2% шумы, самописцы, тарелки итп и тянутся, компилируются, гармонзируются итд . Я в целом отношусь спокойно понимая, что гармонизаторы стандартов зачастую к аналитике отношения имеют слабое, но если человек позиционирует себя как аналитик, то он должен как то соотвестовать, хотя это я так, мыслю по старинке, возможно в вашем РК прописано иное. Конечно самое простое прикрыть свою задницу ГОСТом и и отсылать всех к авторам. Но тогда и декларировать себя нужно не как аналитика, а как обезличенный винтик в СМК что вижу то пою, что сказали то и делаю. В целом пожалуйста, агитировать не собираюсь ваше право, поступайте как хотите. Единсвенная просьба, не нужно однозначтно говорить о том, чего не знаете точно или в том, в чем не уверены. Тот же ГОСТ по микроскопии стеринов не работал принципиально, ну или скажем так толернтно, лично мне неизвестны люди которые воспроизводимо получали на нем разумные результаты. Эта методика обуждалась ни раз и на этом форуме в том числе, ну можно же посмотерть, ничего сложного. Ну и изменения содержания стеринов при движении по технологической цепочке тоже обсуждались, не все там так просто, если у вас есть количественные данные на эту тему буду признателен. И на всякий случай напомню химия микроколичеств стеринов, коль уж вы декларируете, что типа работаете с остаточными количесвами, вообще другая химия, к вашему ГОСТу никакого отношения не имеющая.
Ладно….В любом случае удачи в вашей работе.
-Михаил-
Пользователь
Ранг: 118


10.02.2017 // 16:43:38     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:

-Михаил- пишет:
- Я ничего не хочу, особенно, будить здравый смысл у проверяющих, это не входит в мои прямые обязанности;
- Методика не из "диких 90х";
- СМК отнюдь не чужда нашему менталитету. Она чужда менталитету тех людей, которые не хотят работать в условиях внешнего и внутреннего контроля и нести ответственность за результаты своей работы;
- Отсутствие ГОСТ в перечне рекомендуемых к ТР ТС методик не означает, что его нельзя использовать в рамках ТР ТС, так как приложение носит РЕКОМЕНДАТЕЛЬНЫЙ, а не обязательный характер;
- Не вижу смысла переводить этот анализ в количественное русло, так как практическое значение имеет только процентное соотношение стеринов в образце, а не их абсолютное количество. Даже, получив результат в мг/кг продукта, всё равно пришлось бы рассчитывать их процентное содержание относительно холестерина. В молочных продуктах может быть большее или меньшее количество стеринов, всё зависит от содержания других компонентов, влаги, например. Как их нормировать в мг/кг, в таком случае: на сухое вещество, в молочном жире или как ещё? Кроме того, производители фальсификатов давно научились избавляться от большей части стеринов в продукте, растительных и холестерина. По этой причине перестал работать ГОСТ 31506-2012 (микроскопия кристаллов стеринов с их идентификацией), несмотря на то, что он до сих пор действующий, Вы уже не увидите этих кристаллов под микроскопом, концентрацию снижают до такой низкой, что кристаллизация не происходит, остаётся только ГХ, а лучше ГХ-МС. Так что, считаю, в ГОСТе всё продумано вполне нормально, с минимальными сложностями для исполнителей.

При всём уважении, Вам просто хочется поспорить. А смысла в этом нет.

Вот не перестаю удивляться апологетам СМК. Ни кого же не трогал просто спорсил. А в отвтет все что угодно кроме четкого ответа. Я искренее не пойму вам, что ? самому неинтересно разобраться, вопрос то не простой, или такие разборки в РК не прописаны? Ну вот что проще взять ГОСТ по стеринам посмотреть что и кого он заменяет и найти «исходники». В РФ первоисточник ГОСТ 51471-99. А если заглянуть еще глубже то данный ГОСТ гармонизированс с ИСО 3594 от 1976 года прошлого века. Именно оттуда все эти базовые растворы холестерина, 2% шумы, самописцы, тарелки итп и тянутся, компилируются, гармонзируются итд . Я в целом отношусь спокойно понимая, что гармонизаторы стандартов зачастую к аналитике отношения имеют слабое, но если человек позиционирует себя как аналитик, то он должен как то соотвестовать, хотя это я так, мыслю по старинке, возможно в вашем РК прописано иное. Конечно самое простое прикрыть свою задницу ГОСТом и и отсылать всех к авторам. Но тогда и декларировать себя нужно не как аналитика, а как обезличенный винтик в СМК что вижу то пою, что сказали то и делаю. В целом пожалуйста, агитировать не собираюсь ваше право, поступайте как хотите. Единсвенная просьба, не нужно однозначтно говорить о том, чего не знаете точно или в том, в чем не уверены. Тот же ГОСТ по микроскопии стеринов не работал принципиально, ну или скажем так толернтно, лично мне неизвестны люди которые воспроизводимо получали на нем разумные результаты. Эта методика обуждалась ни раз и на этом форуме в том числе, ну можно же посмотерть, ничего сложного. Ну и изменения содержания стеринов при движении по технологической цепочке тоже обсуждались, не все там так просто, если у вас есть количественные данные на эту тему буду признателен. И на всякий случай напомню химия микроколичеств стеринов, коль уж вы декларируете, что типа работаете с остаточными количесвами, вообще другая химия, к вашему ГОСТу никакого отношения не имеющая.
Ладно….В любом случае удачи в вашей работе.

Спасибо, Вам тоже удачи. Во всём, о чём пишу и говорю я уверен, так как не имею 10-летнего перерыва в практической работе, в курсе современной ситуации, тружусь в МВЛ Россельхознадзора. Постоянно держу удар со стороны нескольких проверяющих организаций, в том числе и двух международных, весьма успешно. Ежегодно прохожу МСИ по линии FAPAS и нашей головной конторы, в том числе по стеринам и жирнокислотному составу молочной продукции (с недавних пор) - также успешно.
По этой причине знаю, какие есть требования и о чём речь.
Наши ГОСТы, безусловно, не от мира сего. Однако, они общеприняты и результаты должны быть аналогичными, какая бы лаборатория их не выполняла. С этим приходится мириться.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3134


10.02.2017 // 17:05:06     
2 Михаил
Вы не первый день на форуме, с вашим рангом пора бы прекратить излишнее цитирование - раздражает очень, знаете ли. Посмотрите www.anchem.ru/forum/read.asp?id=17943
Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 82


23.06.2017 // 13:11:55     
в 8.3. этого ГОСТ написано, что время задержки включения детектора 28 мин. Где в программе это сделать? (ГХ-МС, Agilent)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1300
Электропечь SNOL 15/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SergeyK
Пользователь
Ранг: 606


23.06.2017 // 14:07:54     

Lapitskaya пишет:
в 8.3. этого ГОСТ написано, что время задержки включения детектора 28 мин. Где в программе это сделать? (ГХ-МС, Agilent)
Установите время задержки растворителя в 28 минут в настройках квадруполя.
Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 82


23.06.2017 // 17:43:01     

это solvent delay?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 606


23.06.2017 // 17:55:40     

Lapitskaya пишет:

это solvent delay?

так точно
Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 82


23.06.2017 // 18:01:02     
а это нормально? целых 28 минут
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3134


23.06.2017 // 18:29:40     

Lapitskaya пишет:
а это нормально? целых 28 минут

ГОСТ меняйте, если можете. Можно свою методику аттестовать.

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты