Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ ТАГ, ДАГ, МАГ, СЖК и свободного глицерина: выбор метода >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ ТАГ, ДАГ, МАГ, СЖК и свободного глицерина: выбор метода
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1088

13.02.2017 // 22:18:16     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый вечер, коллеги! Взываю к коллективной мудрости
Задача: оценить кинетику гидролиза триацилглицеринов (ТАГ) до свободных жирных кислот (СЖК) и свободного глицерина через промежуточные продукты - диацилглицерины (ДАГ) и моноацилглицерины (МАГ). Т. е. нужно мониторить количество каждого из этих соединений в ходе реакции на разных её временных отрезках.
Как поставить эксперимент и остановить реакцию -- проблемы нет. Вопрос: как лучше анализировать? остаточные ТАГ, ДАГ, МАГ и СЖК можно в градиенте на -НФ-ВЭЖХ-МС оценивать -- это первое что приходит на ум, а как быть со свободным глицерином? Можно ли для этой цели зайти через прямой ввод в электроспрей? Или есть другие подходы?
Спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 222


13.02.2017 // 22:33:27     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Добрый вечер, коллеги! Взываю к коллективной мудрости
Задача: оценить кинетику гидролиза триацилглицеринов (ТАГ) до свободных жирных кислот (СЖК) и свободного глицерина через промежуточные продукты - диацилглицерины (ДАГ) и моноацилглицерины (МАГ). Т. е. нужно мониторить количество каждого из этих соединений в ходе реакции на разных её временных отрезках.
Как поставить эксперимент и остановить реакцию -- проблемы нет. Вопрос: как лучше анализировать? остаточные ТАГ, ДАГ, МАГ и СЖК можно в градиенте на -НФ-ВЭЖХ-МС оценивать -- это первое что приходит на ум, а как быть со свободным глицерином? Можно ли для этой цели зайти через прямой ввод в электроспрей? Или есть другие подходы?
Спасибо

На ГХ с дериватизацией, например. www.agilent.com/cs/library/applications/5990--8994EN.pdf
Ввод on-column.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1088


13.02.2017 // 22:37:36     
Редактировано 2 раз(а)


SergeyK пишет:
На ГХ с дериватизацией, например. www.agilent.com/cs/library/applications/5990--8994EN.pdf
Спасибо! Эту мысль чукча совсем забыл! Картинка у них, конечно, красивая, но! Получена для НАГ типа ААА, т.е. монокислотных... а если у нас смесь молекулярных видов, содержащих от 4 до 12 индивидуальных ЖК?... Это же будет адский лес пиков...
НФ-ВЭЖХ подкупает тем, что СЖК, ДАГ и т.д. будут давать отдельные пики вне зависимости от их ЖК-состава, но со свободным глицерином тогда сложно... Может сегодня существуют уже прямого ввода методологии/приборы?
Lipids
Пользователь
Ранг: 334


14.02.2017 // 18:51:13     

Chamomillablue пишет:
Вопрос: как лучше анализировать? остаточные ТАГ, ДАГ, МАГ и СЖК можно в градиенте на -НФ-ВЭЖХ-МС оценивать -- это первое что приходит на ум, а как быть со свободным глицерином? Можно ли для этой цели зайти через прямой ввод в электроспрей? Или есть другие подходы?
Спасибо

Для этого есть несколько подходов - ВЭЖХ-ГПХ-ИДСР (ELSD), например, все кроме глицерина. ФТ-ИК через фирму QTA (Eurofins) - абонентская плата около 6000 евро в месяц (не очень точно). ГЖХ-ПИД-МС с разделением потока на детекторы и со специальной колонкой.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1088


14.02.2017 // 20:35:48     

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Вопрос: как лучше анализировать? остаточные ТАГ, ДАГ, МАГ и СЖК можно в градиенте на -НФ-ВЭЖХ-МС оценивать -- это первое что приходит на ум, а как быть со свободным глицерином? Можно ли для этой цели зайти через прямой ввод в электроспрей? Или есть другие подходы?
Спасибо

Для этого есть несколько подходов - ВЭЖХ-ГПХ-ИДСР (ELSD), например, все кроме глицерина. ФТ-ИК через фирму QTA (Eurofins) - абонентская плата около 6000 евро в месяц (не очень точно). ГЖХ-ПИД-МС с разделением потока на детекторы и со специальной колонкой.


Не, абонплата -- не вариант, это одноразовое исследование. Овчинка выделки не стоит. Никаким ПРНД не окупится такое )))
Lipids
Пользователь
Ранг: 334


14.02.2017 // 20:54:01     

Chamomillablue пишет:
Не, абонплата -- не вариант, это одноразовое исследование. Овчинка выделки не стоит. Никаким ПРНД не окупится такое )))
Самое бесплатное по деньгам - ВЭЖХ-ГПХ-рефракция + ГЖХ на глицерин (можно использовать сплит-сплит лесс инжектор после силилирования).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Анализатор качества пива «Колос-1» Анализатор качества пива «Колос-1»
Анализатор качества пива «Колос-1» предназначен для измерения массовой и объемной доли спирта, массовой доли действительного экстракта, экстрактивности начального сусла и ряда других показателей в пиве, слабоалкогольной продукции и водноспиртовых растворах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1088


14.02.2017 // 21:06:54     
Редактировано 2 раз(а)


Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Не, абонплата -- не вариант, это одноразовое исследование. Овчинка выделки не стоит. Никаким ПРНД не окупится такое )))
Самое бесплатное по деньгам - ВЭЖХ-ГПХ-рефракция + ГЖХ на глицерин (можно использовать сплит-сплит лесс инжектор после силилирования).

Какую фазу лучше брать? Немодифицированный силикагель не терпит градиентов (налюбился вдоволь в прошлом году с ним), как и рефрактометр. Есть у коллег ВЭЖХ-МС, к ним можно привинтить свою колонку...
Конечно, можно и через ТСХ-денситометрию зайти, только такое никто не опубликует сегодня )))
Lipids
Пользователь
Ранг: 334


14.02.2017 // 21:46:57     

Chamomillablue пишет:
Какую фазу лучше брать? Немодифицированный силикагель не терпит градиентов (налюбился вдоволь в прошлом году с ним), как и рефрактометр.
Phenomenex Phenogel 5 um, 50 A (00H-0441-K0) www.phenomenex.com/Products/Part/00H-0441-K0

Моется изократикою ТГФ или Толуол с 0.25% уксусной кислоты.


Chamomillablue пишет:
Есть у коллег ВЭЖХ-МС, к ним можно привинтить свою колонку...
Конечно, можно и через ТСХ-денситометрию зайти, только такое никто не опубликует сегодня )))

В принципе можно, только придется мучатся с проблемой разной ионизируемости триглицеридов и эфиров (типа метиловых) и всего остального и соответственно проблемами калибровки.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1088


14.02.2017 // 21:51:57     

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Какую фазу лучше брать? Немодифицированный силикагель не терпит градиентов (налюбился вдоволь в прошлом году с ним), как и рефрактометр.
Phenomenex Phenogel 5 um, 50 A (00H-0441-K0) www.phenomenex.com/Products/Part/00H-0441-K0

Моется изократикою ТГФ или Толуол с 0.25% уксусной кислоты.


Спасибо!! Вы работали с ней? Как она себя ведет в быту?
Lipids
Пользователь
Ранг: 334


14.02.2017 // 21:55:35     

Chamomillablue пишет:
Спасибо!! Вы работали с ней? Как она себя ведет в быту?
Да вполне нормально, год выдерживает. Только она стоит $1500 и лучше их иметь две последовательно для лучшего разделения компонентов.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1088


14.02.2017 // 22:03:05     

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Спасибо!! Вы работали с ней? Как она себя ведет в быту?
Да вполне нормально, год выдерживает. Только она стоит $1500 и лучше их иметь две последовательно для лучшего разделения компонентов.


А как на ней, скажем, ТАГи ведут себя? Одним пиком все молекулярные виды идут или делятся по массе/ненасыщенности на несколько?

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты