Форумы ANCHEM.RU: Очистка концентрированной серной кислоты от примесей азотной кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка концентрированной серной кислоты от примесей азотной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Очистка концентрированной серной кислоты от примесей азотной кислоты

lesk
Пользователь
Ранг: 98

02.03.2017 // 12:20:09

При определении вольфрама в феровольфраме фотометрическим методом используется серная кислота осч. Однако в последнее время снабженцы везут кислоту загрязненную азотной. В итоге теряется время на анализ - ждем когда приедет чистая кислота. Давно сам не химичил но нашел метод очистки серной концентрированной кислоты от примесей азотной.
В колбу с концентрированной серной кислотой добавляется FeSO4 и греется на бане. Примеси азотной кислоты реагируют с Fe (II) переводя железо в 3-валентное состояние. Сульфат железа (III) не растворим в серной концентрированной. Чистоту проверяем дифениламином. Осадок отстаиваем, декантируем. Дважды фильтруем через синюю ленту уже в 50% растворе.
Только возник вопрос - осадок уже не растворим в воде. Не могу предположить почему за исключением, что осадок сильно застарен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

amik
Пользователь
Ранг: 388

02.03.2017 // 16:00:04

Как вариант. Безводные сульфаты, а здесь именно безводный сульфат железа получается, обычно просто медленно растворимы. Пока прогидратируется....
Кстати, а сульфит натрия не пробовали использовать вместо купороса? Тоже азотную восстанавливает до окислов азота, улетучивающихся при нагреве.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

02.03.2017 // 16:26:32

Редактировано 2 раз(а)

Серную концентрированную кислоту через бумажный фильтр - это круто. Аплодирую.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

02.03.2017 // 16:26:32

Надо ее просто прокипятить хорошенько и никакой азотки там не останется. Не надо ничего туда сыпать, тем более соли, в них самих будет куча примесей!

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

02.03.2017 // 16:38:24

Простите, что встреваю без спроса, но несколько ошарашен. Вольфрам в ферровольфраме фотометрией?! Это грубая шутка?
На такие содержания применяют гравиметрию и там азотка в серной никак не мешает files.stroyinf.ru/data2/1/4294837/4294837082.htm . Ну если у Вас фото - то на азотку внимания уже обращать не стоит.

lesk
Пользователь
Ранг: 98

03.03.2017 // 7:56:15

Ну кипятить концентрированную кислоту - круто -300 градусов нужно. Во вторых не факт что азотка уйдет. Во вторых фильтруется уже 50% раствор.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.

lesk
Пользователь
Ранг: 98

03.03.2017 // 8:11:16

smihаilоv пишет:
Простите, что встреваю без спроса, но несколько ошарашен. Вольфрам в ферровольфраме фотометрией?! Это грубая шутка?
На такие содержания применяют гравиметрию и там азотка в серной никак не мешает files.stroyinf.ru/data2/1/4294837/4294837082.htm . Ну если у Вас фото - то на азотку внимания уже обращать не стоит.

У нас не гостовская методика - могу выслать на мыло.

lesk
Пользователь
Ранг: 98

03.03.2017 // 8:14:57

amik пишет:
Как вариант. Безводные сульфаты, а здесь именно безводный сульфат железа получается, обычно просто медленно растворимы. Пока прогидратируется....
Кстати, а сульфит натрия не пробовали использовать вместо купороса? Тоже азотную восстанавливает до окислов азота, улетучивающихся при нагреве.

Оставшийся сульфат натрия будет в растворе а так сульфат железа не растворим

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

03.03.2017 // 9:06:08

lesk пишет:
У нас не гостовская методика - могу выслать на мыло.

Не стоит, думаю, что диференциальная. В своё время тоже была мысль, но практическое сравнение фото и гравимтрии отмело фото.

lesk
Пользователь
Ранг: 98

03.03.2017 // 9:45:25

smihаilоv пишет:

lesk пишет:
У нас не гостовская методика - могу выслать на мыло.
Не стоит, думаю, что диференциальная. В своё время тоже была мысль, но практическое сравнение фото и гравимтрии отмело фото.

Да диференциальная с амонием роданистым на 400-440нм

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3602

03.03.2017 // 10:05:32

Duke пишет:
Серную концентрированную кислоту через бумажный фильтр - это круто. Аплодирую.

Ну, одна студентка (ещё тогдашняя) при мне её на тряпочке взвешивала...


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты