Форумы ANCHEM.RU: Перечитывая классиков. Регенерация обращённо-фазной колонки и аммиак.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перечитывая классиков. Регенерация обращённо-фазной колонки и аммиак. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

21.03.2017 // 21:16:49

На границе как раз эта смесь и получается, нужно что-то между ними. Чем Вам не нравится хлф-метанол? Ею можно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

21.03.2017 // 22:53:09

Dionisii пишет:
В монографии тов. В.Д. Шатца приводится следующая схема регенерации колонок:

Таким образом, для регенерации автор предлагает промывать колонку 0,1M NH4OH. Вопросик у меня к вам, достопочтенные алхимики, такой. Не сдохнет ли алкилсиликагель от такой забористой щёлочи? Насколько мне известно, оне с щёлочью не очень дружат. Может в славную эпоху исторического материализма колонки были стресс-устойчивыми и легко переносили такой террор? Или всё норм? И можно мыть нашатырём и будет нам счастье? Вопрос не праздный, занимаюсь оживляжем одной очень важной колоночки переданной мне из холодеющих рук одного древнего алхимика. Колонка изрядно засрана и промывка органикой не дала должного эффекта.

Сколько привитой фазы в колонке осталось? Паспорт сохранился? Там есть что мыть? Чем засрали, хоть примерно? Что не нравится (форма, селективность, противодавление)? Просто говорить о хроматографии без хроматограмм и режимов немногим лучше, чем танцевать об архитектуре.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.03.2017 // 10:02:49

Волгин пишет:
На границе как раз эта смесь и получается, нужно что-то между ними. Чем Вам не нравится хлф-метанол? Ею можно.

Насколько я понимаю, схема, описанная в монографии Шац/Сахартовой подразумевает постепенное пошаговое возрастание элюирующей силы. В случае "хлф-метанол" будет её скачкообразное возрастание. М/б это не полезно? По идее они взаиморастовримые, но может быть при их смешении что-нибудь нехорошее происходит? С вязкостью или ещё с чем?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.03.2017 // 10:05:03

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
В монографии тов. В.Д. Шатца приводится следующая схема регенерации колонок:

Таким образом, для регенерации автор предлагает промывать колонку 0,1M NH4OH. Вопросик у меня к вам, достопочтенные алхимики, такой. Не сдохнет ли алкилсиликагель от такой забористой щёлочи? Насколько мне известно, оне с щёлочью не очень дружат. Может в славную эпоху исторического материализма колонки были стресс-устойчивыми и легко переносили такой террор? Или всё норм? И можно мыть нашатырём и будет нам счастье? Вопрос не праздный, занимаюсь оживляжем одной очень важной колоночки переданной мне из холодеющих рук одного древнего алхимика. Колонка изрядно засрана и промывка органикой не дала должного эффекта.
Сколько привитой фазы в колонке осталось? Паспорт сохранился? Там есть что мыть? Чем засрали, хоть примерно? Что не нравится (форма, селективность, противодавление)? Просто говорить о хроматографии без хроматограмм и режимов немногим лучше, чем танцевать об архитектуре.

Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.03.2017 // 11:02:44

Редактировано 2 раз(а)

Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.

images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.03.2017 // 13:22:45

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.
images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?

Я тоже предположил мертвый объем. Фрит не менял, бекфлешем промывал. Фрит менять боюсь.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.03.2017 // 13:25:35

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.
images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?

Фаза растворилась? Поясните, с чем это могло быть связано. Кислотой и щёлочью я пока не мыл.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

27.03.2017 // 13:42:52

Редактировано 1 раз(а)

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.
images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?
Фаза растворилась? Поясните, с чем это могло быть связано. Кислотой и щёлочью я пока не мыл.

С эксплуатацией при высоких pH, постепенной усадкой фазы из-за плохой набивки экземпляра колонки на заводе, оставлением с высокосолевым буфером и его кристаллизацией, гидроударами, замораживанием-размораживанием колонки, постепенным гидролизом привитой молекулы по эфирной связи. Это не C18, она 20 лет жить не будет. Хвостят все вещества любой природы?

Эдгар
Пользователь
Ранг: 5

27.03.2017 // 13:44:34

Редактировано 1 раз(а)

Знаю что не в тему но всё же ответьте пожалуйста)

Эдгар
Пользователь
Ранг: 5

27.03.2017 // 13:45:31

Добрый день уважаемые) есть ли среди вас хроматографисты? У меня такой вопрос возник, так как ГХ для меня в новинку, так вот есть ГСО газа с плотностью 0.752 а поток природного газа с плотностью 0.772! И вот такой вопрос, до какого значения плотности годится этот ГСО, ну или вообще каковы допустимые границы для ГСО?


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты