Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перечитывая классиков. Регенерация обращённо-фазной колонки и аммиак. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Dionisii
Пользователь
Ранг: 369


27.03.2017 // 14:40:33     

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:
Оценить содержание привитой фазы не представляется возможным. Загадили биологией (кровь). Форма пиков - асимметричная, уширение слева (пики "носят", а не "хвостят"). Такая форма на AcN/H2O (60/40), 1 мл/мин. Колонка Synergy Polar RP, алкилсиликагельная, эндкепированная.

images.alfresco.advanstar.com/alfresco_images/pharma/2015/10/09/60629342-6e65-4b5b-b159-f5d474fdc315/Figure-1-web.jpg
Вот такая? У вас фаза растворилась, в колонке теперь мертвый объем.
Фрит меняли (замена может испортить колонку), обратным потоком промывали?

Фаза растворилась? Поясните, с чем это могло быть связано. Кислотой и щёлочью я пока не мыл.

С эксплуатацией при высоких pH, постепенной усадкой фазы из-за плохой набивки экземпляра колонки на заводе, оставлением с высокосолевым буфером и его кристаллизацией, гидроударами, замораживанием-размораживанием колонки, постепенным гидролизом привитой молекулы по эфирной связи. Это не C18, она 20 лет жить не будет. Хвостят все вещества любой природы?
Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Dionisii
Пользователь
Ранг: 369


27.03.2017 // 14:41:53     

Эдгар пишет:
Знаю что не в тему но всё же ответьте пожалуйста)
Эдгар, создайте тему на форуме. Это не сложно. Здесь есть подфорум "метрология". Там могут подробнее подсказать о допустимых разбросах и погрешностях.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 713


27.03.2017 // 19:54:48     
Редактировано 2 раз(а)


Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон
Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 369


06.04.2017 // 15:15:23     

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?
С другими колонками всё нормально. Указанные смеси попробую прогнать. Урацила только нет, к сожалению
SergeyK
Пользователь
Ранг: 713


06.04.2017 // 16:23:56     

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

С другими колонками всё нормально. Указанные смеси попробую прогнать. Урацила только нет, к сожалению
Надо что-то совсем полярное и маленькое, что в мертвом объеме выскакивает, обычно урацил берут.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Автосамплер Bruker CP-8400 Автосамплер Bruker CP-8400
Автосамплер Bruker CP-8400 создан специально для лабораторий с большим пробопотоком и оснащен каруселью на 100 виал емкостью 2 мл. Полностью совместим с хроматографами производства Bruker и Varian.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Dionisii
Пользователь
Ранг: 369


11.04.2017 // 16:05:58     

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

Вот такие асимметричные пики:

SergeyK
Пользователь
Ранг: 713


12.04.2017 // 8:43:54     
Редактировано 2 раз(а)


Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

Вот такие асимметричные пики:

Растворяете в подвижной фазе, не в более сильном растворителе вводите пробу?
Колонка не перегружена? Разбавьте в 10-100 раз подвижной фазой.
Температура какая в термостате?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 369


13.04.2017 // 16:41:48     

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

SergeyK пишет:

Dionisii пишет:

Хвостят: Антрацен, нафталин, толуол, ацетофенон

Плохие новости. А с другими колонками прибор не хвостит?
А бензол с толуолом вместе, урацил и фенол есть возможность прогнать?

Вот такие асимметричные пики:

Растворяете в подвижной фазе, не в более сильном растворителе вводите пробу?
Колонка не перегружена? Разбавьте в 10-100 раз подвижной фазой.
Температура какая в термостате?

Похоже, не перегруз. Асимметрия от разбавления не уменьшается. А вот растворитель был, возможно, более сильный (AcN/H2O - 50%:50%, растворитель образца - MeОН). Температура - ambient.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты