Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение тм в почве >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение тм в почве
Iiih
Пользователь
Ранг: 1

17.03.2017 // 20:32:39     
Добрый день, в лаборатории работаем с почвой. В последнее время столкнулись с проблемой измерения тяжелых металлов а почве по рад 52.18.289-90. Показания не стабильны , чтобы выйти на значение осо приходится часами гонять вытяжку( что очень не удобно) и приходится после каждой 5 пробы заново прогонять осо , чтоб быть уверенным в показании прибора ! Это жутко долго! На азотке результат стабилен .. но как я понимаю нет значения ПДК для нее( или я ошибаюсь ) ? Какими ГОСТами можно ещё пользоваться ?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Техноаналит
Пользователь
Ранг: 77


20.03.2017 // 8:11:08     

Iiih пишет:
Добрый день, в лаборатории работаем с почвой. В последнее время столкнулись с проблемой измерения тяжелых металлов а почве по рад 52.18.289-90. Показания не стабильны , чтобы выйти на значение осо приходится часами гонять вытяжку( что очень не удобно) и приходится после каждой 5 пробы заново прогонять осо , чтоб быть уверенным в показании прибора ! Это жутко долго! На азотке результат стабилен .. но как я понимаю нет значения ПДК для нее( или я ошибаюсь ) ? Какими ГОСТами можно ещё пользоваться ?
На азотке вы получаете, валовое содержание металлов. А ацетатно-аммонийным буфером вы определяете подвижную форму. Это разные параметры, связанные между собой довольно посредственно. Значение ПДК определяется не ГОСТом, а вроде как Гигиеническими нормами, там отдельно расписаны нормы на валовое содержание, подвижное и водорастворимые формы
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 242


20.03.2017 // 14:54:50     
По РД 289 вы работаете с ацетатно-аммонийными вытяжками. Если почва незагрязненная, то концентрация металлов там обычно на уровне предела обнаружения среднестатистического АА спектрометра. Как мне помнится, большинство ОСО тоже содержат мало подвижных форм тяжелых металлов. Обратите внимание на нижний предел рабочего диапазона методики. Если у вас с этой вытяжкой проблемы, то, скорее всего, они связаны с особенностями Вашего прибора, которому приходится трудно в области низких концентраций.
По своему опыту и опыту коллег - методика вполне рабочая, пользуемся ей десятилетиями. АА буфер не такая уж сложная матрица для ААС.

serg135
Пользователь
Ранг: 89


21.03.2017 // 10:43:43     
Хотелось бы присоединиться к беседе.

Чёрный аналитик пишет:

Мы по РД 52.18.289-90 делаем редко, поэтому пока не наработали опыта, показатели не стабильны, отличаются от СО (что-то выше, что-то ниже).
Не могли бы подсказать какие факторы пробоподготовки влияют сильнее на результат.
1) приготовление буффера (сильно ли необходим контроль и доведение его до рН 4,8, если брать точные количества по методике).
2) условия экстракции (частота перемешивания, температура, солнечный свет).
3) условия фильтрации (быстрота переноса на фильтр, многостадийность или единовременность переноса и т.д.)
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 242


21.03.2017 // 12:35:05     

serg135 пишет:

1) приготовление буффера (сильно ли необходим контроль и доведение его до рН 4,8, если брать точные количества по методике).
2) условия экстракции (частота перемешивания, температура, солнечный свет).
3) условия фильтрации (быстрота переноса на фильтр, многостадийность или единовременность переноса и т.д.)


Пожалуйста.
1. Если брать точные количества нормальных реактивов, то контроль не нужен (кто не согласен, тот пусть проверяет каждый раз). Но мы не храним раствор длительное время и работаем со свежеприготовленным.
2. Условия экстракции сильно влияют - температуру стараемся держать комнатную (у нас осенью и весной, когда отопление ещё/уже не работает и в лаборатории - как в холодильнике, лучше не работать. Время экстракции влияет - проверяли специально, на счёт света не знаю, так как обычно работаем при одном и том же (достаточно скудном) освещении.
Встряхивание - влияет не сильно, если вы выдерживаете сутки времени - достаточно взболтать 5 минут сразу после заливки почвы буфером и второй раз - 5 минут перед фильтрованием. Проводили специальный эксперимент по этому поводу.
3. Обычно переносим на фильтр весь объём раствора сразу. Не задумывался по этому поводу, но мне кажется, что после суточного настаивания раствора плюс-минус пять лишних минут при фильтровании погоды не сделают.
serg135
Пользователь
Ранг: 89


21.03.2017 // 14:51:55     
Спасибо

Чёрный аналитик пишет:
3. Обычно переносим на фильтр весь объём раствора сразу. Не задумывался по этому поводу, но мне кажется, что после суточного настаивания раствора плюс-минус пять лишних минут при фильтровании погоды не сделают.
Просто мы часто используем маленькие воронки (легче мыть фоном). Там получается несколько раз.
А Вы долго ждете: после залива раствора с почвой на фильтр (капать там может долго) и после добавки промывочного буффера(то же самое).Меня все беспокоит вопрос - то ли я не дожимаю, то ли я пережимаю.
А не могли бы сказать у Вас какой(ие) из САДПП ближе остальных суммарно по показателям приближается к средним значениям? Просто у САДПП с низкими значениями очень сильный разброс, а высокие значения присутствуют у суглинков с их более тяжелой матрицей.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654 Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654
Предназначены для термической обработки материалов в воздушной среде при высокотемпературном режиме. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях. Температурный диапазон: От +100 до +400°С. Объем камеры: 50 л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 242


21.03.2017 // 15:14:17     

serg135 пишет:
Просто мы часто используем маленькие воронки (легче мыть фоном). Там получается несколько раз.
А Вы долго ждете: после залива раствора с почвой на фильтр (капать там может долго) и после добавки промывочного буффера(то же самое).Меня все беспокоит вопрос - то ли я не дожимаю, то ли я пережимаю.
А не могли бы сказать у Вас какой(ие) из САДПП ближе остальных суммарно по показателям приближается к средним значениям? Просто у САДПП с низкими значениями очень сильный разброс, а высокие значения присутствуют у суглинков с их более тяжелой матрицей.

Как-то не задумывался по поводу времени фильтрации.
А по поводу стандартных образцов - были те же проблемы, что и у Вас, но мы уже давно определяем металлы либо на ИСП-МС, либо на Контре-300. Там чувствительности хватает с большим избытком. Поэтому почти все СО получаются хорошо.
serg135
Пользователь
Ранг: 89


21.03.2017 // 16:58:10     

Чёрный аналитик пишет:
но мы уже давно определяем металлы либо на ИСП-МС, либо на Контре-300. Там чувствительности хватает с большим избытком. Поэтому почти все СО получаются хорошо.

Надо же. Т.е. на пламени которое прописано в РД 52.18.289-90 все-таки можно сделать СО подвижных металлов для малосодержащихся форм.
Большое спасибо за ответы.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 242


21.03.2017 // 17:56:02     
Можно, конечно. Но буквально на грани чувствительности. Именно этот факт в своё время привёл к ограничению числа элементов, для подвижных форм которых в почвах разработаны ПДК.
Пятно
Пользователь
Ранг: 1


16.05.2017 // 20:57:39     
Тоже пользуемся этой методикой свинец и медь всегда на нижнем пределе или уходит в минус в осо.сегодня обнаружили, что в му по определению тм в почвах и продукции растениеводства определение тм ацетатно аммонийным буферным раствором берётся навеска 10 г , а не 5 как указано в РД 52.18.289-90. А пробоподготовка одинаковая и в паспорте на осо ссылка на 2 этих ГОСТа . Какую навеску берёте вы?
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 242


17.05.2017 // 10:27:35     
Навеска может быть какой угодно. На результат влияет не она, а отношение почва : раствор. А оно должно быть 1 : 10.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты