Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение тм в почве >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


serg135
Пользователь
Ранг: 113


17.05.2017 // 14:21:34     
Редактировано 2 раз(а)


Чёрный аналитик пишет:
отношение почва : раствор. А оно должно быть 1 : 10.
Все таки в "МУ по определению.." и в РД 52.18.289-90 отношения разные.
"МУ по определению.."
4.5.3. Пробу почвы массой 10 г помещают…, приливают 50 см3 ац-амм буфера......
Вытяжки фильтруют через сухой складчатый фильтр "белая лента", по возможности не перенося почву на фильтр.
К оставшейся в колбе пробе приливают еще 50 см3 ац-аммон буффера экстрагирование повторяют.
Т.е. в начале 1 к 5, в конце 1 к 10.

РД 52.18.289-90
5.1.1. отобрать навеску пробы почвы … (массой около 5.00 г с точностью до 0.01 г)
5.1.2. .. Следует прилить к навеске пробы почвы 50 мл ац-ам буф
.....
5.1.6. Ополаскивая полиэтиленовый флакон буферным раствором, перенести остатки почвы на фильтр и промыть почву на фильтре буф р-ром (объемом около 50 мл).Объем фильтрата в мерной колбе дополнить буферным раствором до 100 мл.
Т.е. в начале 1 к 10, в конце 1 к 20.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 310


17.05.2017 // 14:42:34     
Редактировано 2 раз(а)

Извлекаемость подвижных форм в этих методиках разная из-за разного отношения почва : раствор и из-за идиотского повторного экстрагирования металлов (опять-таки при разных условиях в обоих случаях).
Так как в почве существует динамическое равновесие между различными формами соединений металлов, то любая повторная экстракция сильно его нарушает и приводит к дополнительному переходу металлов в раствор. В РД повторная экстракция идёт при большом отношении почва : раствор, из-за этого её влияние на суммарную концентрацию металла в растворе меньше, чем в МУ, поэтому результат будет более правдоподобный. А так можно последовательно заливать навеску хоть десять раз подряд, и каждый раз что-то будет доизвлекаться (хотя бы за счёт постепенного растворения труднорастворимых соединений). Логику разработчиков МУ тоже можно понять - они пытались получить более высокие концентрации металлов в растворе, чтобы хоть что-то там определить.
Если Вам важно работать в соответствии с Вашей областью аккредитации, то соблюдайте методику, там прописанную. Если у Вас научный интерес - простое однократное извлечение при 1:10 даст наилучший результат, который позволит Вам сравнивать его с огромным количеством экспериментальных данных, полученных массой разных людей в разных странах.
Немного сумбурно, но как-то так.
Алена Алена
Пользователь
Ранг: 21


18.05.2017 // 12:04:58     
По опыту могу сказать, что на повторяемость влияет тщательное измельчение и перемешивание пробы почвы для анализа. Так как песчаные частицы почвы, в отличии от глинистых, обладают меньшей адсорбционной способностью. Пробу надо хорошо перемешать, высыпать на плоскую поверхность слоем не более 1 см и отобрать навеску методом конверта. Можете познакомится со статьей про содержание ТМ в почве.
https://elibrary.ru/download/elibrary_24066921_75335366.pdf

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты