| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит | |||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
 22.06.2017 // 9:27:52
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги! Помогите, пожалуйста разобраться со следующей ситуацией. Собираемся наладить методику определения триглицеридного состава молочного жира по ISO 17678. Имеется ГХ с ПИД. Колонка - CP-SimDist UM 5м x 0.53мм x 0.17мкм. Колонка уже бывшая в употреблении. Проблема заключается в том, что плохо разделяются пики триглицеридов. В начале работы получилось записать хорошую хроматограмму ( Однако вскоре начали появляться проблемы с разделением пиков Проверил герметичность соединения колонки с инжектором и детектором - вроде все в порядке. Предположил, что в колонке грязь. Прогревал ее при температуре 370 градусов в течение нескольких часов - безрезультатно. Отсоединил колонку и промыл ее гексаном - проблема не исчезла. Прокалил ее при температуре 450 градусов - не помогло. Одним словом, все тщетно. Кто знает, есть ли возможность восстановить колонку? Параметры метода: Детектор - ПИД (370 град. азот - 25 мл/мин, воздух - 300 мл/мин, аодород - 35 мл/мин) Инжектор - cool on column (температура - согласно программе для термостата, давление на входе - 2 psi, обдув септы - 5 мл/мин) Программа термостата - начало 80 град (удерживание 0,5 мин.), далее 50 град/мин. до 190 градусов (без удерживания), далее 6 град/мин. до 350 градусов (удерживание 5 мин). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
22.06.2017 // 13:47:55
Редактировано 2 раз(а) А у вас на хроматограммах оси не подписаны. Фон не поднялся с первой хроматограммы, колонку не перегружаете? Можно и посерьезнее помыть. Вот так, у вас аналог MXT/Rtx-1: |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
26.06.2017 // 21:17:40
Хотелось бы одним глазком взглянуть на эту ISO 17678... |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
26.06.2017 // 21:22:00
Редактировано 1 раз(а) Пожалуйста: |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
27.06.2017 // 0:12:02
Редактировано 2 раз(а) Спасибо. Метод - шлак. TAG по ECN удобно разделять ВЭЖХ. Что касается очистки колонки, - сидят на ней, по-видимому, воска. Попробуйте промыть ее хлф. |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
27.07.2017 // 10:05:35
Спасибо всем за участие, проблему пришлось решить покупкой новой колонки. Пробовал промыть старую колонку смесью "magic mix", а также хлороформом - безрезультатно. Результаты сравнения двух колонок по ссылке - (красная хроматограмма - старая колонка, синяя - новая). Насчет старой колонки я обратил внимание, что раннее при работе со старой колонкой через нее пропускался гелий 5.0, однако не были установлены дополнительные фильтры. Как Вы считаете, могло ли по этой причине выдуть часть фазы из колонки (за счет ее взаимодействия с следами кислорода в гелии)? Заметил еще одну странность (не знаю стоит ли создавать отдельную тему). Очень часто при проведении этого анализа хроматограф не справляется с поддержанием потока обдува септы . Например, устанавливаем обдув 5 мл/мин, выполняем анализ - все в порядке. Однако, после этого система показывает, что при заданном давлении (1,015 psi) обдув септы не поднимается больше 4 мл/мин. Устанавливаем 4мл/мин, выполняем анализ - все в порядке. Однако после этого обдув септы не поднимается выше 3 мл/мин. В итоге в течение дня приходится это значение понижать до 2 мл/мин или поднимать давление в колонке. В чем может быть проблема? Где-то утечка? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Е2 Пользователь Ранг: 36 |
27.07.2017 // 11:55:41
А не могли бы вы поделится ссылочкой или документом на ВЭЖХ разделение. Спасибо! |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
27.07.2017 // 18:46:06
Редактировано 2 раз(а) Ферула на колонке из испарителя скорее всего - веспел. При такой температуре он может деформироваться. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.07.2017 // 19:53:45
Редактировано 1 раз(а) Веспел при такой температуре (360 С и даже 450 С выше) грешновато использовать. А какая модель у прибора? |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
28.07.2017 // 18:32:05
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
28.07.2017 // 18:34:11
Ферула на колонке из испарителя скорее всего - веспел. При такой температуре он может деформироваться. Используется графитовая ферула А какая модель у прибора? Agilent 7890 |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
