Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит
geolabmd
Пользователь
Ранг: 48

22.06.2017 // 9:27:52     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги! Помогите, пожалуйста разобраться со следующей ситуацией. Собираемся наладить методику определения триглицеридного состава молочного жира по ISO 17678. Имеется ГХ с ПИД. Колонка - CP-SimDist UM 5м x 0.53мм x 0.17мкм. Колонка уже бывшая в употреблении. Проблема заключается в том, что плохо разделяются пики триглицеридов. В начале работы получилось записать хорошую хроматограмму (www.imageup.ru/2796682). Однако вскоре начали появляться проблемы с разделением пиков www.imageup.ru/2796686. Проверил герметичность соединения колонки с инжектором и детектором - вроде все в порядке. Предположил, что в колонке грязь. Прогревал ее при температуре 370 градусов в течение нескольких часов - безрезультатно. Отсоединил колонку и промыл ее гексаном - проблема не исчезла. Прокалил ее при температуре 450 градусов - не помогло. Одним словом, все тщетно. Кто знает, есть ли возможность восстановить колонку?
Параметры метода:
Детектор - ПИД (370 град. азот - 25 мл/мин, воздух - 300 мл/мин, аодород - 35 мл/мин)
Инжектор - cool on column (температура - согласно программе для термостата, давление на входе - 2 psi, обдув септы - 5 мл/мин)
Программа термостата - начало 80 град (удерживание 0,5 мин.), далее 50 град/мин. до 190 градусов (без удерживания), далее 6 град/мин. до 350 градусов (удерживание 5 мин).

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 435


22.06.2017 // 13:47:55     
Редактировано 2 раз(а)


geolabmd пишет:
Прокалил ее при температуре 450 градусов - не помогло.

А у вас на хроматограммах оси не подписаны. Фон не поднялся с первой хроматограммы, колонку не перегружаете?
Можно и посерьезнее помыть. Вот так, у вас аналог MXT/Rtx-1:
www.restek.com/Restek-Capillary-Column-Installation-Guide-Section-III-Operational-Information#rinse
OldBrave
Пользователь
Ранг: 628


26.06.2017 // 21:17:40     

geolabmd пишет:
... Собираемся наладить методику определения триглицеридного состава молочного жира по ISO 17678.
Хотелось бы одним глазком взглянуть на эту ISO 17678...
SergeyK
Пользователь
Ранг: 435


26.06.2017 // 21:22:00     
Редактировано 1 раз(а)

Пожалуйста: hsevi.ir/RI_Standard/File/3980
OldBrave
Пользователь
Ранг: 628


27.06.2017 // 0:12:02     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо.
Метод - шлак. TAG по ECN удобно разделять ВЭЖХ.
Что касается очистки колонки, - сидят на ней, по-видимому, воска. Попробуйте промыть ее хлф.
geolabmd
Пользователь
Ранг: 48


27.07.2017 // 10:05:35     
Спасибо всем за участие, проблему пришлось решить покупкой новой колонки. Пробовал промыть старую колонку смесью "magic mix", а также хлороформом - безрезультатно. Результаты сравнения двух колонок по ссылке - www.imageup.ru/img257/2821174/new-column.jpg.html. (красная хроматограмма - старая колонка, синяя - новая).
Насчет старой колонки я обратил внимание, что раннее при работе со старой колонкой через нее пропускался гелий 5.0, однако не были установлены дополнительные фильтры. Как Вы считаете, могло ли по этой причине выдуть часть фазы из колонки (за счет ее взаимодействия с следами кислорода в гелии)?
Заметил еще одну странность (не знаю стоит ли создавать отдельную тему). Очень часто при проведении этого анализа хроматограф не справляется с поддержанием потока обдува септы . Например, устанавливаем обдув 5 мл/мин, выполняем анализ - все в порядке. Однако, после этого система показывает, что при заданном давлении (1,015 psi) обдув септы не поднимается больше 4 мл/мин. Устанавливаем 4мл/мин, выполняем анализ - все в порядке. Однако после этого обдув септы не поднимается выше 3 мл/мин. В итоге в течение дня приходится это значение понижать до 2 мл/мин или поднимать давление в колонке. В чем может быть проблема? Где-то утечка?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
Е2
Пользователь
Ранг: 36


27.07.2017 // 11:55:41     

OldBrave пишет:
Спасибо.
Метод - шлак. TAG по ECN удобно разделять ВЭЖХ.
Что касается очистки колонки, - сидят на ней, по-видимому, воска. Попробуйте промыть ее хлф.


А не могли бы вы поделится ссылочкой или документом на ВЭЖХ разделение.

Спасибо!
OldBrave
Пользователь
Ранг: 628


27.07.2017 // 18:46:06     
Редактировано 2 раз(а)


geolabmd пишет:
В чем может быть проблема? Где-то утечка?
Ферула на колонке из испарителя скорее всего - веспел. При такой температуре он может деформироваться.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 435


27.07.2017 // 19:53:45     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

geolabmd пишет:
В чем может быть проблема? Где-то утечка?
Ферула на колонке из испарителя скорее всего - веспел. При такой температуре он может деформироваться.

Веспел при такой температуре (360 С и даже 450 С выше) грешновато использовать.
А какая модель у прибора?
geolabmd
Пользователь
Ранг: 48


28.07.2017 // 18:32:05     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
geolabmd
Пользователь
Ранг: 48


28.07.2017 // 18:34:11     


OldBrave пишет:

Ферула на колонке из испарителя скорее всего - веспел. При такой температуре он может деформироваться.

Используется графитовая ферула


SergeyK пишет:

А какая модель у прибора?

Agilent 7890

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты