Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OldBrave
Пользователь
Ранг: 680


29.07.2017 // 0:09:43     

geolabmd пишет:
Используется графитовая ферула

В таком случае - септа не соответствует температуре, и очень малый поток обдува септы. До 10-15мл/мин увеличить не пробовали?
Наилучшие результаты в этом анализе достигаются при применении водорода в качестве газа-носителя, но это очень рисковано...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 614


29.07.2017 // 9:57:06     
Редактировано 2 раз(а)


OldBrave пишет:

geolabmd пишет:
Используется графитовая ферула

В таком случае - септа не соответствует температуре, и очень малый поток обдува септы. До 10-15мл/мин увеличить не пробовали?
Наилучшие результаты в этом анализе достигаются при применении водорода в качестве газа-носителя, но это очень рисковано...

Мне 3-5 мл/мин всегда хватает.
BTO септа, которая обычно у всех, будет нормально до 400 С в испарителе.
Установите свежую фирменную септу, сильно закрутите, не прокалывая ее, запустите температурную программу.
В баллоне ведь давление хотя бы 4 атмосферы есть?
Феррулу все равно стоит подтянуть. Или перейти на металлические G3188-27506, тогда и с водородом как газом-носителем мгновенно станет работать безопасно, колонка тоже металлическая.
https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/G3188-90001.pdf
geolabmd
Пользователь
Ранг: 49


29.07.2017 // 13:56:21     

Мне 3-5 мл/мин всегда хватает.
Установите свежую фирменную септу, сильно закрутите, не прокалывая ее, запустите температурную программу.
В баллоне ведь давление хотя бы 4 атмосферы есть?
Феррулу все равно стоит подтянуть. Или перейти на металлические G3188-27506, тогда и с водородом как газом-носителем мгновенно станет работать безопасно, колонка тоже металлическая.
https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/G3188-90001.pdf
Я правильно понимаю - убрать колонку из хроматографа, заглушить детектор, установить новую графитовую ферулу (с отверстием или без?), закрутить, прогнать метод и посмотреть будет ли проявляться проблема?
P.S. Насчет металлических ферул - пробовали как-то устанавливать на нашу старую колонку ферулу G3188-27503. Однако когда заметили, что система зависает в процессе вкола, обнаружили, что ферула пережимает колонку и создает узкое место, через которое не проходит игла шприца для прямого вкола.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 614


29.07.2017 // 15:58:31     
Редактировано 1 раз(а)

Сперва просто септу силиконовую сверху поменять и не прокалывать.
Если она аналог, может быть слишком тонкой и не герметизировать под гайкой.
Феррулу пока просто подтянуть: гайку снизу в термостате на 10-15 градусов.
Резинку лайнера поменяйте, можно графит поставить, если там больше 350 С.
Если газ в баллоне кончается, пневморегулятор в приборе не сможет отрабатывать нормально.
Если не поможет, будем глушить испаритель намертво снизу и делать тест на утечку через сервисное меню.

Если все это не поможет, проблема с пневматикой. Но, cкорее всего, в ферруле дело, герметичности нет.

Вы пытались обжать металлическую феррулу для кварцевых колонок, она не годится, другой диаметр, меньше. А вам нужна для металлических G3188-27506, колонка ведь металлическая, Ultimetal. Обжим ключом на 20-50 градусов, не больше, лучше в специальной обжимке G3440-80218 вне испарителя.
А испаритель у вас какой сейчас? MMI, Split/Splitless, COC, PTV?
geolabmd
Пользователь
Ранг: 49


29.07.2017 // 20:47:58     

SergeyK пишет:

А испаритель у вас какой сейчас? MMI, Split/Splitless, COC, PTV?


COC
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
SergeyK
Пользователь
Ранг: 614


29.07.2017 // 21:26:33     
У него быстрее всех начинается течь через септу, она мелкая.
Еще есть шанс, что в линии обдува крошки септы. Там, вообще, довольно простая пневмосхема, можно потом разобрать и продуть в обратную сторону попробовать:
habrastorage.org/web/cd0/ff0/85d/cd0ff085dd734cf6b0e2aeab878b0ab9.PNG
А пока страница 142, проверка течи из испарителя:
www.chem-agilent.com/pdf/G3430-90015.pdf

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты