| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит >>>
|
 |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
 29.07.2017 // 0:09:43
В таком случае - септа не соответствует температуре, и очень малый поток обдува септы. До 10-15мл/мин увеличить не пробовали? Наилучшие результаты в этом анализе достигаются при применении водорода в качестве газа-носителя, но это очень рисковано... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
29.07.2017 // 9:57:06
Редактировано 2 раз(а) Мне 3-5 мл/мин всегда хватает. BTO септа, которая обычно у всех, будет нормально до 400 С в испарителе. Установите свежую фирменную септу, сильно закрутите, не прокалывая ее, запустите температурную программу. В баллоне ведь давление хотя бы 4 атмосферы есть? Феррулу все равно стоит подтянуть. Или перейти на металлические G3188-27506, тогда и с водородом как газом-носителем мгновенно станет работать безопасно, колонка тоже металлическая. https:// |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
29.07.2017 // 13:56:21
Мне 3-5 мл/мин всегда хватает. Установите свежую фирменную септу, сильно закрутите, не прокалывая ее, запустите температурную программу. В баллоне ведь давление хотя бы 4 атмосферы есть? Феррулу все равно стоит подтянуть. Или перейти на металлические G3188-27506, тогда и с водородом как газом-носителем мгновенно станет работать безопасно, колонка тоже металлическая. https:// Я правильно понимаю - убрать колонку из хроматографа, заглушить детектор, установить новую графитовую ферулу (с отверстием или без?), закрутить, прогнать метод и посмотреть будет ли проявляться проблема? P.S. Насчет металлических ферул - пробовали как-то устанавливать на нашу старую колонку ферулу G3188-27503. Однако когда заметили, что система зависает в процессе вкола, обнаружили, что ферула пережимает колонку и создает узкое место, через которое не проходит игла шприца для прямого вкола. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
29.07.2017 // 15:58:31
Редактировано 1 раз(а) Сперва просто септу силиконовую сверху поменять и не прокалывать. Если она аналог, может быть слишком тонкой и не герметизировать под гайкой. Феррулу пока просто подтянуть: гайку снизу в термостате на 10-15 градусов. Резинку лайнера поменяйте, можно графит поставить, если там больше 350 С. Если газ в баллоне кончается, пневморегулятор в приборе не сможет отрабатывать нормально. Если не поможет, будем глушить испаритель намертво снизу и делать тест на утечку через сервисное меню. Если все это не поможет, проблема с пневматикой. Но, cкорее всего, в ферруле дело, герметичности нет. Вы пытались обжать металлическую феррулу для кварцевых колонок, она не годится, другой диаметр, меньше. А вам нужна для металлических G3188-27506, колонка ведь металлическая, Ultimetal. Обжим ключом на 20-50 градусов, не больше, лучше в специальной обжимке G3440-80218 вне испарителя. А испаритель у вас какой сейчас? MMI, Split/Splitless, COC, PTV? |
|||||
|
geolabmd Пользователь Ранг: 80 |
29.07.2017 // 20:47:58
COC |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
29.07.2017 // 21:26:33
У него быстрее всех начинается течь через септу, она мелкая. Еще есть шанс, что в линии обдува крошки септы. Там, вообще, довольно простая пневмосхема, можно потом разобрать и продуть в обратную сторону попробовать: А пока страница 142, проверка течи из испарителя: |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
