Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ триглицеридов в молочном жире по ISO 17678 - колонка плохо делит >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OldBrave
Пользователь
Ранг: 623


29.07.2017 // 0:09:43     

geolabmd пишет:
Используется графитовая ферула

В таком случае - септа не соответствует температуре, и очень малый поток обдува септы. До 10-15мл/мин увеличить не пробовали?
Наилучшие результаты в этом анализе достигаются при применении водорода в качестве газа-носителя, но это очень рисковано...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 432


29.07.2017 // 9:57:06     
Редактировано 2 раз(а)


OldBrave пишет:

geolabmd пишет:
Используется графитовая ферула

В таком случае - септа не соответствует температуре, и очень малый поток обдува септы. До 10-15мл/мин увеличить не пробовали?
Наилучшие результаты в этом анализе достигаются при применении водорода в качестве газа-носителя, но это очень рисковано...

Мне 3-5 мл/мин всегда хватает.
BTO септа, которая обычно у всех, будет нормально до 400 С в испарителе.
Установите свежую фирменную септу, сильно закрутите, не прокалывая ее, запустите температурную программу.
В баллоне ведь давление хотя бы 4 атмосферы есть?
Феррулу все равно стоит подтянуть. Или перейти на металлические G3188-27506, тогда и с водородом как газом-носителем мгновенно станет работать безопасно, колонка тоже металлическая.
https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/G3188-90001.pdf
geolabmd
Пользователь
Ранг: 48


29.07.2017 // 13:56:21     

Мне 3-5 мл/мин всегда хватает.
Установите свежую фирменную септу, сильно закрутите, не прокалывая ее, запустите температурную программу.
В баллоне ведь давление хотя бы 4 атмосферы есть?
Феррулу все равно стоит подтянуть. Или перейти на металлические G3188-27506, тогда и с водородом как газом-носителем мгновенно станет работать безопасно, колонка тоже металлическая.
https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/Public/G3188-90001.pdf
Я правильно понимаю - убрать колонку из хроматографа, заглушить детектор, установить новую графитовую ферулу (с отверстием или без?), закрутить, прогнать метод и посмотреть будет ли проявляться проблема?
P.S. Насчет металлических ферул - пробовали как-то устанавливать на нашу старую колонку ферулу G3188-27503. Однако когда заметили, что система зависает в процессе вкола, обнаружили, что ферула пережимает колонку и создает узкое место, через которое не проходит игла шприца для прямого вкола.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 432


29.07.2017 // 15:58:31     
Редактировано 1 раз(а)

Сперва просто септу силиконовую сверху поменять и не прокалывать.
Если она аналог, может быть слишком тонкой и не герметизировать под гайкой.
Феррулу пока просто подтянуть: гайку снизу в термостате на 10-15 градусов.
Резинку лайнера поменяйте, можно графит поставить, если там больше 350 С.
Если газ в баллоне кончается, пневморегулятор в приборе не сможет отрабатывать нормально.
Если не поможет, будем глушить испаритель намертво снизу и делать тест на утечку через сервисное меню.

Если все это не поможет, проблема с пневматикой. Но, cкорее всего, в ферруле дело, герметичности нет.

Вы пытались обжать металлическую феррулу для кварцевых колонок, она не годится, другой диаметр, меньше. А вам нужна для металлических G3188-27506, колонка ведь металлическая, Ultimetal. Обжим ключом на 20-50 градусов, не больше, лучше в специальной обжимке G3440-80218 вне испарителя.
А испаритель у вас какой сейчас? MMI, Split/Splitless, COC, PTV?
geolabmd
Пользователь
Ранг: 48


29.07.2017 // 20:47:58     

SergeyK пишет:

А испаритель у вас какой сейчас? MMI, Split/Splitless, COC, PTV?


COC
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 432


29.07.2017 // 21:26:33     
У него быстрее всех начинается течь через септу, она мелкая.
Еще есть шанс, что в линии обдува крошки септы. Там, вообще, довольно простая пневмосхема, можно потом разобрать и продуть в обратную сторону попробовать:
habrastorage.org/web/cd0/ff0/85d/cd0ff085dd734cf6b0e2aeab878b0ab9.PNG
А пока страница 142, проверка течи из испарителя:
www.chem-agilent.com/pdf/G3430-90015.pdf

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты